EDTA絡合滴定法測定鈦合金中的鋯

在1～1．2mo1/L鹽酸溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋯，由紅色突變為黃色即為終點。根據EDTA標準溶液的消耗量換算出鋯的含量。

一、試劑

(1)(1+1)鹽酸溶液、(1+1)硝酸溶液。

(2)二甲酚橙：0．5％溶液。

(3)鹽酸羥胺。

(4)鋯標準溶液：稱取氯化鋯酰3．6060g，溶于100mL水中。加鹽酸(1+1)100mL，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。此溶液含鋯為1mg／mL。用苦杏仁酸重量法標定。
標定方法：取鋯標準溶液50mL于400mL燒杯中，用水稀至100mL，加鹽酸40mL、16％苦杏仁酸溶液50mL，加熱至約85℃并充分攪拌，靜置4h以上，過濾，用熱洗滌液(苦杏仁酸2g溶于2％鹽酸100mL中)，洗滌7～8次。沉淀連同濾紙放入瓷坩堝中，灰化。移入高溫爐中1000℃灼燒1h，取出稍冷，放入干燥器中冷至室溫后稱重。二氧化鋯換算成鋯的系數為0.7403。

(5)EDTA標準溶液(0．005mol／L)：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽3．720g溶于溫水中，冷卻后移入2000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

EDTA標準溶液對鋯滴定度的確定：取鋯標準溶液10mL，加鹽酸(1+1)30mL，用水稀至約150mL，以下按分析程序進行。滴定度丁按下式計算：

T=g/V

式中g——10mL鋯標準溶液中含鋯的質量，mg；

V——滴定時消耗EDTA溶液的體積，mL。

二、分析步驟

稱取試樣0．2000～0．5000g置于300mL錐形瓶中，加鹽酸(1+1)30mL，加蓋，在砂浴或低溫電爐上加熱溶解，試樣溶完后，加硝酸幾滴氧化，煮沸除盡氧化氮[此時體積約為30mL，如不足30mL，用鹽酸(1+1)補足到30mL]，稍冷，加水稀至約150mL，將溶液加熱煮沸片刻，取下，立即加入0．5g鹽酸羥胺，再加入2滴二甲酚橙，用EDTA標準溶液滴定至亮黃色，再將溶液煮沸，若不變紅即為終點。結果按下式計算：

w(Zr)=[VT/(G×1000)]×100％

式中T一一EDTA標準溶液對鋯的滴定度，mg／mL；

V——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

G——試樣質量，g。

三、注意事項

(1)滴定時溶液酸度以1～1．2mol／L為宜，低于或高于這個酸度，滴定時出現假終點或終點呈微紅色而不易判斷。

(2)如試樣含鉻可多加二滴指示劑。