EDTA絡合滴定法測定鈮礦石中的鋇

一、方法要點

用無水碳酸鈉及碳酸鉀熔融樣品，用稀鹽酸浸取熔塊，鈮水解沉淀。溶液中的鋇加過量EDTA絡合，以鈣黃綠素為指示劑，用鈣鹽返滴定過量的EDTA。

二、試劑

(1)達旦黃指示劑(0.2％)

(2)鈣黃綠素指示劑：稱取0．2g鈣黃綠素、0.05g酚酞絡合指示劑、20g硝酸鉀，研勻。

(3)熔融劑：將無水碳酸鈉及碳酸鉀，按質量比為1：1混合研勻。

(4)氫氧化鉀溶液(30％)。

(5)鈣標準溶液(0.01mol/L)：稱取于110℃烘過1h的碳酸鈣1．0000g，加少量水，滴加鹽酸(1+2)溶解，煮沸冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(6)EDTA標準溶液(0.01mol／L)。

三、分析步驟

稱取0．1000g研細樣品，放入鉑坩堝中，加0.4g熔融劑攪勻。在馬弗爐中于950℃熔融30min，取出鉑坩堝稍冷，將鉑坩堝放入預先盛有50mL水及4mL鹽酸(1+1)的熱溶液的燒杯中，微熱浸取熔融物，將鉑坩堝取出，用水洗凈內外壁，用中速濾紙過濾，用水洗滌燒杯及沉淀數次。濾液及洗液收集入150mL燒杯中，加2滴0.2％達旦黃指示劑，準確地加入過量0.01mol／L EDTA(過量1～2mL)，用30％氫氧化鉀中和至溶液由微黃變微紅色(pH l2．5)，加少量鈣黃綠索指示劑，用0.01mol／L鈣標準溶液滴定至出現明顯的綠色熒光為終點。

計算：

w(Ba)=[(V-V1K)×T_Ba / G]×100％

式中V——加入0.01mol／L的EDTA體積，mL；

V1——滴定過量的EDTA所消耗的鈣標準溶液的體積，mL；

T_Ba——EDTA標準溶液對Ba的滴定度，g／mL；

G——稱樣量，g；

K——EDTA標準溶液體積與鈣標準溶液體積比。

K值的測定方法如下：準確吸取20mL鈣標準溶液，放入250mL燒杯中，用水稀釋到100mL，加2滴0.4％達旦黃指示劑，用10mol／L氫氧化鉀調整溶液的pH值為12．5(由微黃變微紅)，加少量鈣黃綠素指示劑，用0．01m01／LEDTA滴定至綠色熒光消失為終點，求出K值。