GE200液相色譜儀在白酒中塑化劑檢測方案

　　酒鬼酒塑化劑超標260% 毒過三聚氰胺可致肝癌 】號稱天下第一酒的酒鬼酒，一直以醞釀湘西千年文化、傳承湘西古老秘方自居，號稱"無上妙品"。但讓人無法想象的是，酒鬼酒卻存在意想不到的致命危險。酒鬼酒的塑化劑含量竟然超標高達260%，毒過三聚氰胺可致肝癌。我公司用GE-200液相色譜儀建立一個實驗室白酒中塑化劑檢測方案。

　　1、適用范圍

　　適用于環境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測。

　　2、凈化

　　ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)

　　a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡;

　　b 上 樣： 將500 mL樣品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液棄去;

　　c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去;

　　d 洗 脫： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液;

　　e 重新溶解： 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘渣，濾膜過濾后供HPLC分析。

　　e 步驟是供參考的，使用者可根據自己使用的分析儀器進行調整

　　3、色譜條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)

　　流速：1.0mL/min 進樣量：20μL 檢測器：UV230nm 柱溫：30℃

　　流動相：A：水 B：乙腈， 梯度

　　梯度設置

　　/min 0 10 15 23 24 33

　　A 50 10 0 0 50 50

　　B 50 90 100 100 50 50

　　本方法中，目標化合物是由HPLC測定的，但這并不表明其他儀器不適合。當使用者采用其他方式進行檢測時，同樣可以采用本方法進行樣品前處理。

　　4、 添加回收結果

　　分析物 添加水平(μg/L) Recovery (% ) RSD(n*=3)/%

　　DMP 2 110.3 5.6

　　10 90.9 3.8

　　DEP 2 99.4 2.9

　　10 88.9 1.3

　　DPrP 2 98.7 1.5

　　10 89.1 1.0

　　BBP 2 82.6 1.5

　　10 76.3 3.0

　　DBP 2 98.4 1.6

　　10 97.1 2.2

　　DPP 2 74.7 6.4

　　10 68.3 5.6

　　DCHP 2 82.8 1.7

　　10 76.2 5.8

　　DHP 2 70.4 3.0

　　10 69.3 3.8

　　DEHP 2 74.3 1.9

　　10 71.9 2.5

　　n：平行樣品的數量

　　1、 DMP 2、 DEP 3、 DPrP 4、 BBP 5、 DBP 6、 DPP 7、 DCHP 8、 DHP 9、 DEHP