PAR乙酸乙酯萃取分光光度法測定鈦中的鈀

一、方法要點

試樣用硫酸溶解，以硝酸氧化鈦。在4～5mol／L硫酸介質中加PAR顯色，加氯離子和乙酸乙酯，將鈀以Pd(HR)C1形式萃入有機相，分光光度法測定鈀。測定范圍為0.005％～2．5％。

二、試劑與儀器

(1)硫酸溶液(1+1)。

(2)氯化鈉溶液(3％)。

(3)硝酸溶液(1+1)。

(4)乙酸乙酯。

(5)PAR(0.1％)：稱取PAR[4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚]0.25g用1％氫氧化鈉溶液9mL溶解，用水稀至250mL，過濾使用。

(6)鈀標準溶液：稱取金屬鈀0.1000g，用王水溶解，加硫酸(1+1)20mL，加熱至冒白煙，冷卻。移入1000rnL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。吸上述溶液100mL于1000mL容量瓶中，加硫酸(1+1)18mL，用水稀至刻度，搖勻，此溶液含鈀為10μg/mL。

(7)分光光度計。

三、分析步驟

稱取試樣0．1000g于100mL錐形瓶中，加硫酸(1+1)6．5mL、水10mL加熱溶解后，滴加硝酸使三價鈦氧化至紫色消失為止。煮沸2min驅除氮的氧化物，冷至室溫后，移至50mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。

吸取試液2～15mL于60mL分液漏斗中，補加硫酸(1+1)，使其在水相中的總量達6mL，搖勻。放置12min后，加3％氯化鈉溶液1mL，準確加入乙酸乙酯10mL，振蕩1mln，靜置分層后，測量有機相的吸光度。

用1cm比色皿，以試劑空白作參比，在波長615nm處測量有機相吸光度，從標準曲線上求得鈀的百分含量。

四、標準曲線的繪制

吸取鈀標準溶液1.0、3.0、5．0、7.0、9.0mL，分別置于60mL分液漏斗中，補加硫酸(1+1)使其在水相中的總量達到6mL，以下按分析步驟進行操作。測量吸光度，以鈀量對吸光度繪制標準曲線。