a安息香肟重量法測定鉬合金中的鉬

一、方法要點

在硫酸冷溶液中，加硫酸亞鐵銨還原鉻(Ⅵ)、釩(V)，加a- 安息香肟沉淀鉬，沉淀灼燒成氧化鉬稱重，用氨水溶解，過濾，灼燒，稱量夾雜在氧化鉬中的雜質，根據兩次質量之差，計算出鉬的百分含量。

二、試劑

(1)濃硝酸、濃硫酸及硫酸溶液(1+1)。

(2)硫酸亞鐵銨溶液(10％)：稱取硫酸亞鐵銨50g溶解于250mL水中，加硫酸25mL，冷卻。用水稀釋至500mL，搖勻。

(3)a- 安息香肟：2％乙醇溶液。

(4)a- 安息香肟洗滌液：取上述溶液10mL，加硫酸(1+1) 10mL，用水稀釋至500mL，搖勻。使用前置于冰水中降溫。

(5)飽和溴水、氨水(密度0．90g／mL)。

三、分析步驟

稱取試樣0．5000~1.0000g(鉬含量30~40mg)置于300mL燒杯中，加硫酸(1+1)30mL，低溫加熱至試樣完全溶解，滴加硝酸氧化至紫色完全消失，繼續加熱至冒白煙，冷卻，用水稀釋至約100mL，在冰水中冷卻至10℃以下(含鉻、釩試樣則加硫酸亞錢溶液5mL)，在不斷攪拌下，加入a-安息香肟溶液20~25mL(每10mg鉬需加入5mL，最后再過量5mg)，并繼續攪拌加溴水5mL至淡黃色。再加a-安息香肟溶液5mL，再攪拌片刻，15min后，以中速濾紙過濾。用a-安息香肟洗滌液洗滌燒杯2～3次，用小塊濾紙擦拭杯壁上的沉淀，并沖洗于漏斗中，洗滌沉淀約l0～12次，將沉淀及濾紙一并置于鉑坩堝中，放入烘箱中烘烤濾紙至發黃，然后移人馬弗爐中由低溫升至500℃，灼燒90～120min。冷至室溫，稱重G1。

于鉑坩堝中加入氨水25mL，加熱至三氧化鉬完全溶解，以中速濾紙過濾，并用(1+99)熱氨水溶液洗滌8～10次，再用溫水洗滌3～4次。將沉淀及濾紙一并置于原鉑坩堝中，烘干，灰化，移入800℃馬弗爐中，灼燒30min。冷卻至室溫，稱重G2。
鉬的百分含量按下式計算：

w(Mo)=[(G1-G2)×0.667/G]×100％

式中G1一一鉑坩堝與三氧化鉬及其他氧化物的質量，g

G2一一氨水處理后鉑坩堝及其他氧化物的質量，g；

0．667一三氧化鉬換算成鉬的系數；

G一一試樣質量，g。

四、注意事項

安息香二肟與鉬生成安息香鉬

H₂MoO₄+3(C₆H₅CHOHCNOHC₆H₅)一→Mo(C₁₄H₁₁O₂N)₃+4H₂O