高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯、茶黃素-3'- 沒食子酸酯和茶黃素-3, 3'- 雙沒食子酸酯,尤其使得兩種酯溶性茶黃素(茶黃素-3- 沒食子酸酯、茶黃素-3'- 沒食子酸酯)達到較好的分離。關鍵詞:高速逆流色譜;分離;茶黃素 茶黃素是多酚類物質氧化形成的一類能溶于乙酸乙酯的、具有苯并卓酚酮結構的化合物的總稱,其中茶黃素(TF1)、茶黃素-3- 沒食子酸酯(TF2A)、茶黃素-3'-沒食子酸酯(TF2B)和茶黃素-3,3'- 雙沒食子酸酯(TF3)是紅茶中4 種主要茶黃素[1-2]。紅茶中茶黃素類的含量一般為0.5%~......閱讀全文
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究
摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于
高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要:利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系統來分離,分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%,綠原酸的得率為95%。關鍵詞:綠原酸;高速逆流色譜;分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物,具有抗菌、
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要:采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數,建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作,得到6 種高純度的Azaph
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜法的應用
1.天然產物 HSCCC可采用不同物化特性的溶劑體系和多樣性的操作條件,具有較強的適應性,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性(如不同極性)的有效成分提供了有利條件。因此在80年代后期,在世界范圍內的"回歸大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然產物化學成分的分析和制備分離,目前報道
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
高速逆流色譜法的技術特點
1.應用范圍廣,適應性好 由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。 2.操作
詳述高速逆流色譜法的前景
近年來,溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于 高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。目前三相溶劑還只用于
高速逆流色譜法的發展簡史
二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(coil planet
高速逆流色譜法分離純化金銀花中的綠原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色譜法對金銀花提取液中的綠原酸進行分離純化。方法: 采用微波輔助提取金銀花中的綠原酸,提取液經過濾、濃縮, 所得浸膏作為高速逆流色譜分離的樣品。采用TBE - 300A型高速逆流色譜儀, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)為溶劑體系進行分離純化, 用下相作流動相, 上相
中壓制備液相色譜在兒茶素和茶黃素單體分離制備中研究
茶葉中多酚類物質占茶葉干重的18%~36%,主要包括黃烷醇類、黃酮和黃酮苷類、花青素和花白素以及酚酸和縮酚酸。兒茶素屬黃烷醇類,其含量占茶鮮葉干重的12%~24%,占多酚總量的70%~80%。茶黃素是紅茶中的主要成分,在紅茶加工過程中主要由兒茶素配對氧化而成,含量占紅茶干重的1%~5%。兒茶素和茶黃
高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
高速逆流色譜法從秦艽地上部分制備分離龍膽苦苷
摘 要 采用高速逆流色譜法分離純化秦艽地上部分中的龍膽苦苷。溶劑系統為V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相為固定相,下相為流動相,轉速為800 r/min,流速為2 mL /min。所得產物經LC2MS分析為龍膽苦苷,純度經高效液相色譜分析為94. 0% (峰面積歸一化法
茶黃素的優點
1、安全 現在的降脂藥都存在著極大的副作用。比如他汀類的代表藥物之一“拜斯亭”曾讓20多人猝死,導致數百人癱瘓,于2002年被全球藥政管理部門要求撤市,目前研究發現他汀類藥物除了常規化學藥都存在的肝、腎毒性外,還存在嚴重的肌肉毒性,會導致橫紋肌溶解等嚴重不良反應,并誘發癌癥,增加女性乳腺癌的危
高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷
高速逆流色譜有效地分離強極性的組分,實現物質的對流分配,具有較強的適應性,能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜,選擇乙酸乙酯—正丁
高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷
高速逆流色譜有效地分離強極性的組分,實現物質的對流分配,具有較強的適應性,能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜,選擇乙酸乙酯—正丁
關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。 高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色譜法分離純化青皮中六種多甲氧基黃酮
摘 要:應用高速逆流色譜法(HSCCC)分離制備了青皮中6種多甲氧基黃酮類( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(體積比為4∶6∶4∶6)為兩相溶劑系統,在主機轉速800 r /min、流動相流速2mL /min、檢測波長254 nm條件下進行分
硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮
摘 要:目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜(HSCCC)法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離,得到組分F1、F2,分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶劑系統進行HSCCC分離,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速850 r/
高速逆流色譜法分離木香中的木香烴內酯和去氫木香內酯
摘要: 目的 應用高速逆流色譜法分離制備木香中的木香烴內酯和去氫木香內酯。方法 應用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)為兩相溶劑系統,主機轉速為850 r·min- 1 ,流速為2. 0 ml·min- 1 ,檢測波長為254 nm。結果 從100 mg木香粗提物中分離得到
高速逆流色譜法對獨角蓮中有效成分皂苷的分離純化
摘 要:本文采用高速逆流色譜法對獨角蓮中的有效成分皂苷進行分離純化。分別以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 為溶劑系統,用下相作流動相,上相作固定相,分別采用2 mL/ min及1. 5 mL/min
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜在天然產物分離中的應用
20世紀80年代,美國國立衛生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色譜的基礎上發明了高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技術主要有離子對逆流色譜(ion
高速逆流色譜分離天然產物的溶劑體系選擇
摘 要: 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種有效快速的分離方法。綜述了近幾年來關于HSCCC 分離天然產物的研究進展, 與以往綜述按分離物質的種類對溶劑體系分類闡述不同, 將按照溶劑體系的極性對其分類闡述, 并且詳細的論述了常用溶劑體系適合分離物質的特征, 列舉了大量的應用實例和被分離物質的結構及分