影響石墨爐測試的關鍵因素
自從原子吸收問世以來,原子化器一直是火焰方式;該方式盡管操作方便重現性好,但其靈敏度低;究其原因:首先是火焰的溫度較低,最高也就是2000°,這對于不易解離的高溫元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就顯得無能為力了。其次就是基態原子在火焰中停留的時間很短暫且密度分散,這也造成了吸光度低的原因。為了彌補火焰原子化器的這些缺點,于是石墨爐原子化器應運而生。自從石墨爐原子化器問世以來,的確使原子吸收這個分析手段得到一個飛躍發展;不僅僅是可以測量高溫元素,同時也可以進行痕量分析,這就擴大了原子吸收的應用領域。盡管如此,雖然石墨管的管腔狹小,但是里面的基態原子的密度卻遠遠大于火焰中的原子密度,由于石墨管的原子化機理復雜且過程受到種種因素的掣肘,為此這些因素稍有變化就會造成測試結果的重現性不好。所以石墨爐分析的重現性本身就是一個值得探討的課題。 下面根據多年的經驗,以縱向加熱石墨爐為例,總結了影響石墨爐分析重......閱讀全文
影響石墨爐測試的幾個因素
前 言: 自從原子吸收問世以來,原子化器一直是火焰方式;該方式盡管操作方便重現性好,但其靈敏度低;究其原因:首先是火焰的溫度較低,最高也就是2000°,這對于不易解離的高溫元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就顯得無能為力了。其次就是基態原子在火焰中停留的時間很短暫
影響石墨爐測試的關鍵因素
自從原子吸收問世以來,原子化器一直是火焰方式;該方式盡管操作方便重現性好,但其靈敏度低;究其原因:首先是火焰的溫度較低,最高也就是2000°,這對于不易解離的高溫元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就顯得無能為力了。其次就是基態原子在火焰中停留的時間很短暫且密度分散,這
影響石墨爐原子吸收實驗結果的幾個因素
? 石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由于儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。??? 1、化學試劑和實驗用水的選擇選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大
石墨爐(三)
優點與不足與火焰原子化法相比優點檢測限低,靈敏度高: 因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。可分析固體,懸浮體: 對于火焰原子化器來說,分析固體非常困難。不足精密度低,
石墨爐(二)
操作原理整個分析程序有四個部分組成:干燥,灰化,原子化,凈化。干燥目的是除去溶劑,保留待測物,溫度升至略低于沸點,在慢慢升至略高于沸點,通常在100℃左右,保持10-20s灰化灰化目的是除去有機質和易揮發基體,而待測物不損失。一般溫度在100-1800℃,灰化時間10-30s。原子化高溫使待測物原子
石墨爐(一)
石墨爐是非火焰原子化器,應用于原子吸收光譜法,是電熱原子化器中廣為應用的一種。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺點。石墨原子化器的實質就是石墨電阻加熱器,它是利用大電流加熱高阻值的石墨管,產生高達3000℃的高溫,使之與其中的少量試液固體熔融,可獲得自由原子。結構石墨爐包括三部分組成:
石墨爐原子吸收法測定硒含量的干擾因素
干擾廢水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定。當硒的濃度為0.08 mg/L時,鋅(或鎘、鉍)、鈣(或銀)、鑭、鐵、鉀、銅、鉬、硅、鋇、鋁(或銻)、鈉、鎂、砷、鉛、錳的濃度達7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
石墨爐原子吸收法測定釩含量的干擾因素
干擾地表水中常見成分元素不產生干擾。廢水中的共存離子和化合物在常見濃度下也不干擾測定,但當釩的濃度為1 mg/L,而鉛、鉬的濃度超過300 mg/L,鐵的濃度超過200 mg/L,砷、銻、鉍的濃度超過100 mg/L,硝酸的濃度超過6%時,將會抑制釩的吸收信號,使釩的測定結果偏低。
石墨化設備——石墨化爐
? ?石墨化多用于指鋼的石墨化。鋼件在工作溫度和應力長期作用下,會使碳化物分解成游離的石墨,這個過程也是自發進行的,稱為P熱強鋼的石墨化過程、它不但消除了碳化物的作用,而 且石墨相當于鋼中的小裂紋,使鋼的強度和塑性顯著降低而引起鋼件脆斷。通常把鑄鐵中的石墨形成過程稱為石墨化過程。? ?主
石墨爐的維護
正確的儀器使用方法和及時的儀器維護是延長儀器壽命、保證儀器正常運轉的有效途徑之一。 石墨爐的維護在石墨爐膛部分,因為里面是加熱高溫-低溫冷卻一個循環過程。同時,里面還有還原性強的石墨產生積碳,此外還有不同的待測物質灰化時產生的煙霧,這些都會在爐膛或者是爐膛光路上的透鏡附近凝結。如果長時間不清理
石墨爐的結構
石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。 石墨管 商業儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內徑為6.5mm,管中央開一個孔,用于液體樣品的注入和保護氣體通過? 。 電源 使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩定以保證
石墨爐的使用
如果使用石墨爐,則需要冷卻水。使用冷卻循環水裝置時,要選用合適的連接部件; 水的溫度要設定在20℃;循環水使用硬度較小的干凈水。 如使用自來水作為冷卻水,要注意以下幾點: (1)輸水設備必須距儀器 7 米內。 (2)冷卻水的回水管必須和排水口連接,且需要固定,以免
石墨爐的結構
石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。? 石墨管 商業儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內徑為6.5mm,管中央開一個孔,用于液體樣品的注入和保護氣體通過 。 電源 使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩定以保證
石墨爐的使用
一般的儀器說明書上面有的常規步驟就不多數了,大家知道,儀器狀態正常是取得準確數據的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查: 1、光譜儀部分:看燈的負高壓是否處于正常范圍(一般是450~650v),如果突然發現負高壓特高,估計你就要檢查光路了,看是否有異物
石墨爐的結構
石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。 爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至于過高溫度氧化,爐體必須通惰性氣體保護;為了爐體溫度不至于過高或者斷電后立即降溫,爐體內有水冷系統。在原子化是階段應該停止通氣,為了延長原子在吸收區停留的事件,并且避免原子蒸氣的稀釋。
石墨爐石墨管的種類介紹
目前,商品石墨爐主要使用普通石墨管和熱解涂層石墨管,普通石墨管升華點低(3200℃)易氧化,使用溫度必須低于2700℃,因此長期以來,HGA系列石墨爐使用溫度限在2700℃以下。熱解涂層石墨管,,是在普通石墨管中通入甲烷蒸氣(10%甲烷與90%氬氣混合),將石墨管加熱到2000℃~2400℃,此時甲
石墨管是石墨爐的核心
石墨管作為石墨爐的核心,石墨管在使某項分析達到總體穩定性方面扮演著至關重要的角色。為了確保分析條件在不同原子化周期或不同石墨管之間保持穩定,所有石墨部件——接觸柱、石墨管和平臺——必須由儀器制造商和石墨生產商進行嚴格的質量控制。? 許多種類,主要分為以下幾個大類:? 普通高密度石墨管? 熱解
快速消解石墨爐測試土壤中的鉛鎘鈹
介紹土壤是巖石圈表面的疏松表層,是人類賴以生存的自然 環境和農業生產的重要資源,隨著工業、城市污染的加 劇和農用化學肥料的使用,土壤重金屬污染日益加重, 導致土壤中一些有害元素持續升高,被植物吸收后,最 終進入人體,損害人體的健康。 土壤中主要的污染一部分來自重金屬污染,土壤重金屬污染指的是
影響石墨爐原子吸收光譜法實驗結果的因素
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是一個復雜的過程。由于儀器設備運行狀態不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環境的變化,以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響,都會使分析結果產生誤差。 1.化學試劑和實驗用水的選擇 選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大
石墨爐原子吸收法(測定鎘、銅和鉛)的干擾因素
干擾及消除石墨爐原子吸收分光光度法的基體效應比較顯著和復雜。在原子化過程中,樣品基體蒸發,在短波長范圍出現分子吸收或光散射,產生背景吸收。可以用連續光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法進行校正,也可采用鄰近的非特征吸收線校正法,或通過樣品稀釋降低樣品中的基體濃度。另一類基體效應是樣品中基體參
橫向加熱石墨爐與縱向加熱石墨爐的功能原理比較
縱向加熱橫向加熱記憶效應縱向加熱方式有嚴重的記憶效應0.8ng的Mo,吸光度為0.55A,記憶效應為0.1A,為18%。(使用管壁)原子化溫度2650,測定14次后,不加樣空燒石墨管,有較大的吸光度,空燒20次后才沒有殘留的Mo橫向加熱平臺的記憶效應比較小0.8ng的Mo,吸光度為0.33A,記憶效
石墨爐的操作原理
整個分析程序有四個部分組成:干燥,灰化,原子化,凈化。 干燥 目的是除去溶劑,保留待測物,溫度升至略低于沸點,在慢慢升至略高于沸點,通常在100℃左右,保持10-20s 灰化 灰化目的是除去有機質和易揮發基體,而待測物不損失。一般溫度在100-1800℃,灰化時間10-30s。 原子化
怎樣正確使用石墨爐?
石墨爐的干燥時間應根據樣品的體積(進樣體積)而定,一般選擇樣品的微生數*(1~2)(s)。但是要注意,干燥時間與本產品的結構、加熱方式、升溫模式等有關,也不能千篇一律。干燥階段的升溫方式也很重要,如果已知樣品的性質,可以將溫度快速升到略低于沸點,然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點,并且保持15s
石墨爐如何檢驗鋇
方法: 鋇元素在石墨爐中是相當難測試的一個元素,很容易出現負峰如果是空白值高,你可心換一只管試試,檢查石墨管,燈,試劑。 為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范水中鋇的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定水中鋇的石墨爐原子吸收分光光
石墨爐如何檢驗鋇
方法: 鋇元素在石墨爐中是相當難測試的一個元素,很容易出現負峰如果是空白值高,你可心換一只管試試,檢查石墨管,燈,試劑。 為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環境,保障人體健康,規范水中鋇的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定水中鋇的石墨爐原子吸收分光光
萃取石墨爐原子吸收法方法的適用范圍及干擾因素
方法的適用范圍本方法的銦、鉈檢出限分別為1.08 μg/L和2.72??μg/L,測定上限分別為80??μg/L和160??μg/L。適用于地表水和廢水的測定。如果地表水含量很低,可增加取樣量,提高濃縮倍數。干擾及消除用H2SO4-KBr體系萃取效果較好,絕大多數共存元素經一次萃取,對銦、鉈測定已經
TAS—990(石墨爐)-操作實驗
實驗步驟1. 點擊軟件,確定聯機,初始化2. 點擊 Pb 燈位工作燈,點擊“下一步”3 .點擊“尋峰”4. 點擊“儀器” 測量方法 石墨爐分析5 .調節石墨爐體高低位置,呈能量最大6 .點能量至最大7 .設加熱程序8 .開冷卻水 氬氣9 .進樣測試展
石墨爐的優點與不足
與火焰原子化法相比 [3] 優點 檢測限低,靈敏度高: 因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。 用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。 可分析固體,懸浮體: 對于火焰原子化器來說,分析固體非常困
TAS—990(石墨爐)-操作實驗
1. 點擊軟件,確定聯機,初始化2. 點擊 Pb 燈位工作燈,點擊“下一步”3 .點擊“尋峰”4. 點擊“儀器” 測量方法 石墨爐分析5 .調節石墨爐體高低位置,呈能量最大6 .點能量至最大7 .設加熱程序8 .開冷卻水 氬氣9 .進樣測試
石墨爐有什么用途
石墨爐又稱電加熱石墨爐。是一個石墨電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。石墨爐的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔注入石墨管內,經管兩端的電極向石墨管供電,最高溫