有機污染物樣品提取方法固相微萃取法(SPME)介紹
固相微萃取(SPME)是90年代發展起來的一種新型、高效的樣品預處理技術。它克服了以往預處理方法的諸多不足,集采集、濃縮于一體。固相微萃取法是在注射器的針頭部位涂上一層相當于氣相色譜(GC)固定液的物質后,直接將其浸入液體樣品或液體、固體的頂上空間,萃取、濃縮有機物后,隨即將注射器插入GC進樣口加熱,脫附有機物質,使被提取的物質進入色譜柱。它是利用涂有吸附劑的熔融石英纖維吸附樣品中的有機物質而達到萃取濃縮的目的,由于無需使用任何高純有機溶劑,從而減少了環境污染及處理有機廢液的成本,可以直接進樣,操作簡便快捷,因此正在引起人們的關注。由于這種富集方法不受樣品基體(氣體、液體、半液體和固體)的限制,目前已被廣泛用于多種環境樣品(水、空氣、土壤)、生化樣品、煙草行業以及制藥行業的樣品,尤其是含有痕量有機物樣品的分析。許多國家已將這種預處理方法制訂為標準方法。SPME對多種有機化合物的萃取程度各不相同,分析結果除與纖維頭本身的性質,如極......閱讀全文
有機污染物樣品提取方法固相微萃取法(SPME)介紹
固相微萃取(SPME)是90年代發展起來的一種新型、高效的樣品預處理技術。它克服了以往預處理方法的諸多不足,集采集、濃縮于一體。固相微萃取法是在注射器的針頭部位涂上一層相當于氣相色譜(GC)固定液的物質后,直接將其浸入液體樣品或液體、固體的頂上空間,萃取、濃縮有機物后,隨即將注射器插入GC進樣口加熱
有機污染物樣品提取方法固相萃取法介紹
固相萃取(SPE)方法采用高效、高選擇性的固定相,與溶劑萃取法相比能顯減少溶劑用量,簡化樣品預處理過程。一般來說,固相萃取所需時間為液-液萃取的1/2。固相萃取能用于氣相色譜(GC)、液相色譜(HPLC),紅外光譜(FTIR)、質譜(MS)、核磁、紫外和原子吸收(AAS)等分析方法的樣品預處理。因為
有機污染物樣品提取方法液液萃取法介紹
液-液萃取法選擇疏水性溶劑做萃取劑,利用被測組分在水與溶劑之間的溶解度差進行萃取。為了選擇性地萃取被測組分,以使用極性接近于被測組分的溶劑為好。從水中萃取有機物時,一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯、氯甲烷等揮發性溶劑。正己烷對脂肪族碳氫化合物等非極性物質的萃取、苯對芳香族化合物的萃取、醚及乙酸乙酯等
固相微萃取(SPME)操作步驟
樣品萃取 1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。 2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。 3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶 GC分析 1.將SPME針管插入GC儀
固相微萃取法(SPME)測定海水中的甲基膦酸
摘要 成功地將固相微萃取法應用于測定海水中的甲基膦酸,解決了蒸干衍生法難以檢測海水中的甲基膦酸的難題,研究了方法的各種影響因素,對萃取時間、解吸時間、樣品的p H 值和萃取溫度等條件進行了優化,所建立方化學毒劑是一種大規模殺傷性武器,在戰爭史中曾造成重大人員傷亡。 在和平時期化學毒劑又成為恐怖分子的
食品檢測樣品預處理固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)
固相萃取(solid phase extraction,SPE)是20世紀70年代后期發展起來的樣品預處理技術,它主要是利用固體吸附劑吸附目標化合物,使之與樣品的基體及干擾物質分離,然后用洗脫液洗脫或通過加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的。該方法具有回收率高、富集倍數高、有機溶劑消耗量低、
固相微萃取直接萃取法介紹
直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說,組分在水中的擴散
提高水溶性農藥的回收率
圖1.? 攪拌棒吸附萃法(SBSE)示意圖。 攪拌棒吸附萃取法(SBSE)在飲用水的農藥分析檢測中已得到廣泛的應用,但由于Ko/w系數的不同,某些物質的回收率仍然不甚理想,順序式SBSE法對這種經典方法做了簡單而有效的優化,使水中極性和非極性農藥樣品都能以很低的檢測限得到確證。
底質和污泥中有機污染物的提取法索氏提取法介紹
用于萃取固體,如土壤、污泥和廢棄物中的非揮發性和半揮發性有機化合物,索氏抽提過程能夠保證樣品基體與萃取溶劑完全接觸。固體樣品與無水硫酸鈉混合,放入專用套筒中,加入適當的溶劑(如丙酮-正己烷混合溶劑、二氯甲烷-丙酮混合溶劑、二氯甲烷、甲苯-甲醇混合溶劑等),在索氏提取器中完成提取。
土壤樣品有機污染物的提取方法介紹微波輔助提取
1.使用范圍和原理微波輔助提取是對土壤中的有機物(包括稠環芳香碳烴化合物、取代苯酚類化合物、鄰苯二甲酸酯類化合物、有機氯農藥、有機磷以及多氯聯苯等)進行提取處理,適用于提取土壤中的有機物。微波輔助提取法具有萃取時間短、加熱均勻、節能高效、安全無害的優點,屬于綠色工程。微波輔助提取技術是利用微波加熱的
土壤樣品有機污染物的提取方法介紹索式提取
1.使用范圍和原理索式提取法適用于提取土壤樣品中非揮發性和半揮發性有機化合物,樣品制備時可用于分離和濃縮不溶于水和微溶于的有機污染物但當物質受熱易分解和萃取劑沸點較高時,不宜用此種方法。索式提取從原理上講屬于液固萃取的一種,是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的
固相微萃取法的分類
固相微萃取法的分類:1.直接萃取??直接萃取方法中,涂有萃取固定相的石英纖維被直接插入到樣品基質中,目標組分直接從樣品基質中轉移到萃取固定相中。在實驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質中擴散到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是
底質和污泥中有機污染物的提取法超聲波提取法介紹
這種方法也是從固體如土壤、污泥和廢棄物中提取非揮發性和半揮發性有機化合物的方法,超聲波作用過程保證了樣品基體與萃取溶劑的密切接觸。固體樣品與無水硫酸鈉混合形成自由流動的粉末,用超聲波作用進行溶劑萃取三次,用真空過濾或離心使提取液與樣品分離。提取液即可用于進一步的凈化或濃縮后直接分析。
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低,無需溶劑或僅需
頂空固相微萃取分析干柴胡藥材中有機揮發物
頂空固相微萃取_氣相色譜_質譜聯用分析干柴胡藥材中有機揮發物摘 要 采用頂空固相微萃取與氣相色譜- 質譜聯用技術檢測分析干柴胡藥材中揮發性成分,選用聚丙烯酸酯涂層,就萃取時間、溫度、體積、樣品量、預熱時間及脫附時間等條件進行了優化,結果表明, 30 mL萃取瓶里0. 5 g樣品90℃溫度下預熱40
土壤樣品有機污染物的提取方法介紹超聲波提取
1.使用范圍和原理超聲波提取法適用于從土壤中提取非揮發性和半揮發性有機化合物。超聲波作用過程確保了樣品和提取溶劑的充分接觸。按照樣品濃度的高低,將方法分為兩部分:低濃度方法(單個有機物濃度20mg/kg,提取簡單、快捷)。與其他土壤提取方法相比,超聲波提取法不是非常嚴格和精確的,因而該方法主要目的是
底質和污泥中有機污染物的提取法微波輔助提取法
微波輔助提取法(MAE)是利用微波能量,快速和有選擇地提取纖維(包括植物和動物)、土壤、水、化妝品等中的待測物質的方法,涉及的應用領域有環保、農業、食品、生物醫學、藥物以及加過程的檢測和控制。微波輔助提取過程的基本原理是基于溶劑隨著化學性能的不同而具有不同的吸收微波的能力。MAE的主要參數是物質的介
非平衡固相微萃取聯用氣相色譜測定蔬菜中殘留有機磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取與氣相色譜聯用測定蔬菜中殘留有機磷農藥的方法。探討了影響SPME 萃取效果的纖維涂層、攪拌類型、離子強度、萃取時間等因素, 并對蔬菜樣品的預處理進行了研究。該方法檢出限分別為乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪農510 ngPg ; 異硫磷51
固相微萃取裝置(SPME)操作規程SOP
固相微萃取裝置(SPME)操作規程SOP 固相微萃取裝置(SPME)︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如藥物分析、食品 分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。 一、安裝程序 (A) 先將Holder下方黑色保護套管
解析環境監測中的固相微萃取法的應用
一、固相微萃取法的基本原理及其特點分析? 1.固相微萃取的基本原理? 固相微萃取簡稱為SPME,是一種應用范圍較廣的樣品預處理技術,該技術主要是以傳統的固相萃取技術(SPE)為基礎,在保留其所有優點的基礎上,克服了SPE需要使用有機溶劑進行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纖維上的高分子涂
解析環境監測中的固相微萃取法的應用
一、固相微萃取法的基本原理及其特點分析? 1.固相微萃取的基本原理? 固相微萃取簡稱為SPME,是一種應用范圍較廣的樣品預處理技術,該技術主要是以傳統的固相萃取技術(SPE)為基礎,在保留其所有優點的基礎上,克服了SPE需要使用有機溶劑進行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纖維上的高分子涂
毛細管柱固相微萃取氣相色譜法聯用測定水中有機物
摘 要 毛細管柱固相微萃取方法利用一根約30~50 cm 毛細管短柱作為萃取柱,萃取時讓一定體積的水樣品流經萃取柱,對水中的有機物進行動態萃取吸附,再利用玻璃壓接頭將萃取柱作為“預柱”和置于氣相色譜爐箱內的分析柱迅速連接,隨后通過程序升溫完成萃取柱中萃取組分的脫附和快速分析。實驗了飲用水中烴類和有機
食品檢測技術固相微萃取法進行樣品預處理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質。其中吸附劑萃取技術始于1983年,其最大的特點是能在萃取的同時對分析物進行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(SPE)就是將吸附劑填充在短管中,當樣品
固相微萃取法的影響因素
固相微萃取法的影響因素:?1.纖維涂層-相似相容原理(極性涂層萃取極性化合物、非極性涂層萃取非極性化合物),小分子和揮發性物質(100μm),大分子或半揮發性物質(7μm);??聚二甲基硅氧烷(PDMS)-非極性涂層??聚丙烯酸酯(PARL)?-極性涂層??結合方式:非鍵合、鍵合、部分交聯??三者在
同時蒸餾萃取與頂空固相微萃取法分析豆豉揮發性成分
摘 要:采用同時蒸餾萃取法(SDE)和頂空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉樣品中揮發性成分,經氣相色譜-質譜聯用儀分析后共檢測到96 種揮發性化合物,其中烴類最多有40 種,其次是酯類13 種和醛類11 種,另外醇類、酸類、酮類、酚類和雜環類分別有9、7、6、7、3 種。SDE 法和HS-SP
中藥分析樣品前處理技術(一)
樣品前處理對于藥品分析的成功起著至關重要的作用,近年來科學技術的不斷發展也使一些實用、高效、環保、新型的技術開始廣泛應用于藥物分析領域,本文將側重介紹中藥分析中樣品前處理的新技術。 傳統的中藥提取方法主要有蒸餾法和溶劑萃取法。蒸餾法包括常壓蒸餾、分餾、水蒸氣蒸餾、真空蒸餾、抽提蒸餾等。水蒸
固相微萃取法提取青蒿花揮發性成分比較分析
水蒸汽蒸餾法及頂空_固相微萃取法提取青蒿花揮發性成分比較分析摘 要 采用水蒸汽蒸餾法( HD) 及頂空固相微萃取法( HS-SPME ) 提取青蒿花的揮發性成分,GC-MS 法分析其化學組成。已鑒定化合物占揮發性成分的95. 01%( HD) 和89. 55%( HS-SPME) 。其中1, 8-桉
固相微萃取技術
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代興起并迅速發展的新型的、環境友好的樣品前處理技術,無需有機溶劑,操作也很簡便。該技術使用的是一支攜帶方便的萃取器,適于室內使用和野外的現場取樣分析,也易于進行自動操作。這對樣品數量多、操作周期短的常規分析極為重
固相微萃取技術介紹
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代興起并迅速發展的新型的、環境友好的樣品前處理技術,無需有機溶劑,操作也很簡便。該技術使用的是一支攜帶方便的萃取器,適于室內使用和野外的現場取樣分析,也易于進行自動操作。這對樣品數量多、操作周期短的常規分析極
固相微萃取法在環境監測中的應用
現代經濟的發展,尤其是我國目前正是社會主義建設的初級階段,工業還是三大產業中的最重要產業。而工業的污染問題,普遍比較嚴重,而且一定時期還不能有效的緩解,另一方面各種生活垃圾的污染,尤其有機物污染方面,更顯突出。這方面最主要的就是以快餐盒為典型的難降解垃圾。這樣的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大