實驗室分析儀器氣相色譜儀各系統常見故障分析
一、氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);(2)閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);(3)凈化器是否失效(看凈化劑的顏色及色譜基流穩定情況);(4)閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);(5)氣化室內襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩定情況);(6)噴口是否堵塞(看點火是否正常);(7)對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經過失活處理。二、色譜柱系統色譜柱是分析的心臟部分,往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關,為此必第按以下步驟檢查柱系統:1.色譜柱的連接檢查柱后是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端;毛細管柱兩頭插入氣化室和檢測器的位置是否正確;柱子是否超溫運行或未老化好;密封圈選擇是否合理......閱讀全文
實驗室分析儀器氣相色譜儀氣路系統常見故障分析
氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);(2)閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);(3)凈化器是否失效(看凈化劑的顏色及色譜基流穩定情況);(4)閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出
實驗室分析儀器氣相色譜儀各系統常見故障分析
一、氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);(2)閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);(3)凈化器是否失效(看凈化劑的顏色及色譜基流穩定情況);(4)閥件是否失效或堵塞(看壓力
實驗室分析儀器氣相色譜儀數據采集系統常見故障分析
數據采集與處理系統目前多用計算機,無論是工作站、微處理機還是記錄器,可將其輸入端短路,基線一定回零,而且平穩走直線,松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍,則為正常。否則就應該找專業人員解決。一般情況下,計算機要求外殼有很好的接地,最好是單獨接地。采集系統正常后可以聯入色譜儀系統,在儀器
實驗室分析儀器氣相色譜儀色譜柱系統常見故障分析
色譜柱是分析的心臟部分,往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關,為此必第按以下步驟檢查柱系統:1.色譜柱的連接檢查柱后是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端;毛細管柱兩頭插入氣化室和檢測器的位置是否正確;柱子是否超溫運行或未老化好
實驗室分析儀器氣相色譜儀加熱控制系統常見故障分析
各系統加熱控制的檢查更多的是屬于儀器上的問題,檢查各系統的加熱控制是否正常,一般可先用手感,后用測溫計測量溫度,看是否與顯示值一致。有問題先看加熱元件和測溫元件是否正常,然后檢查溫控板。常見的是加熱元件和測溫元件出問題,可以更換相應元件。檢查溫控板是否有問題,可以采用更換溫控板后重新測試的辦法,溫控
實驗室分析儀器氣相色譜儀放大器常見故障分析
正常情況放大器輸出與采集系統已連接好,檢查放大器時可先將放大器輸入端與檢測器斷開,采集系統反映出來是基線跳到一個新水平,此時基線應平穩為一直線,且基流高低與放大器衰減和增益都成正比,極性倒向時基流有很大跳躍,調零功能也應正常反映到基流上,否則放大系統就有問題需檢修。若是基線抖動,噪聲大,可能是放大器
實驗室分析儀器氣相色譜儀檢測器常見故障分析
在前面的基礎上將色譜柱、檢測器、放大器與采集系統都連接好,通載氣并啟動檢測器(FID、PID、NPD升溫后點火,TCD、ED加工作電流),則采集系統反映出來的是基流跳到一個新的水平。改變工作電流或氫氣流量(FID、PID),基流都會明顯改變,這說明檢測器信號已到達采集系統。在氣化室和柱溫維持常溫的條
實驗室分析儀器氣相色譜儀的分離系統組成
色譜柱:填充柱(2-6 mm直徑,1-5 m長),毛細管柱(0.1-0.5 mm直徑, 幾十米長)。
氣相色譜儀常見故障分析
1. 進樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查?? 。(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,(2)再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,(4
實驗室分析儀器氣相色譜儀的進樣系統組成
包括進樣裝置和氣化室。氣體進樣器(六通閥):試樣首先充滿定量管,切入后,載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;液體進樣器:不同規格的微量注射器,填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器,清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成,一次可放置數十個試樣。
實驗室分析儀器氣相色譜儀的進樣系統組成
進樣方式分流進樣:樣品在汽化室內氣化,蒸氣大部分經分流管道放空,只有極小一部分被載氣導入色譜柱;不分流進樣:樣品直接注入色譜的汽化室,經過揮發后全部引入色譜柱。
實驗室分析儀器氣相色譜儀的溫控系統的作用
溫度是色譜分離條件的重要選擇參數,氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度。氣化室:保證液體試樣瞬間氣化;檢測器:保證被分離后的組分通過時不在此冷凝;色譜柱恒溫箱:準確控制分離需要的溫度。
實驗室分析儀器氣相色譜儀基礎載氣
?載氣:carrer??gas?用作流動相的氣體。
實驗室分析儀器氣相色譜儀基礎流動相
流動相:mobile??phase??在色譜柱中用以攜帶試樣和洗脫組分的氣體。
實驗室分析儀器氣相色譜儀原理
氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析氣體的儀器,它的應用領域有很多,如石油,化工,醫療,環境,衛生等等。既然氣相色譜儀用途這么大,你們對它的基本操作原理和構成是否全面了解呢?下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎知識。色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行
實驗室分析儀器氣相色譜儀氣相色譜的分離原理
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。
實驗室分析儀器實驗室氣相色譜儀器的氣路故障分析
對于氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類:(1)流量調節故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現的各種故障中,有相當大的一部分都與氣路有關,因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的。一、流量的調節1、流量調不上去(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣
實驗室分析儀器氣相色譜儀的分析原理
俄國植物學家Tswet(茨維特)于1903年發現“色譜”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色譜法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用氣體代替液體作流動相的可能性,11年之后James和Martin發表了從理論到實踐比
實驗室分析儀器氣相色譜儀如何選擇載氣
1、載氣的性質對柱效和分析時間有影響;?2、用相對分子質量小的載氣時,最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質量大的載氣時優越;?3、用輕載氣有利于提高分析速度,但柱效較低;?4、低速時,最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲;?5、另外,選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。
實驗室分析方法氣相色譜儀氣路系統組成
氣路系統組成包括氣源、凈化器和載氣流速控制;常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣。
實驗室分析儀器氣相色譜儀基礎?制備氣相色譜法
制備氣相色譜法—preparative?gas??chromatography?用能處理較大量試樣的色譜系統,進行分離、切割和收集組分,以提純化全物的氣相色譜法。?
實驗室分析儀器氣相色譜儀工作原理
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配。由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器
實驗室分析儀器氣相色譜儀基礎?載體
載體:support??負載固定液的惰性固體。
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析六
峰拖尾1 襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝2、進樣器溫度過高3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割4 固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子5 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析七
分離度下降1色譜柱被污染2 固定相被破壞(柱流失)3 進樣失敗 檢查泄露4 檢查溫度的適應性,檢查襯管5 樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析八
溶劑峰拉寬1色譜柱安裝失敗2進樣滲漏3進樣量高 提高汽化溫度4分流比低 提高分流比5 柱溫低6 分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析十一
提高分離度的幾種方法?1 增加柱長可以增加分離度。2 減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3 提高進樣技術防止造成兩次進樣。4 降低載氣流速。5 降低色譜柱溫度。6 提高汽化室溫度。7 減少系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8 毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ溫度3 增大載氣流速4 掌握進樣技巧5前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡6 試樣與固定相載體有反應
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析五
連續進樣時靈敏度重復性差在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:1 進樣技術差2載氣泄漏或流速不穩3 檢測器沾污4 色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)5 注射器有泄漏6 進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載
實驗室分析儀器氣相色譜儀的故障分析十三
氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色