鹽酸布桂嗪片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相適量,充分振搖使鹽酸布桂嗪溶解,并用流動相稀釋制成每1ml中約含鹽酸布桂嗪0.1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸布桂嗪50mg),加1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解,放置24小時,加lmol/L氫氧化鈉溶液5ml,搖勻,濾過,量取1ml,置50m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸布桂嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以0.68后不得大于對照溶液主峰面積(0.5%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經3......閱讀全文
鹽酸布桂嗪的檢查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含0.10g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每ml中約含0.1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶
鹽酸布桂嗪
性狀本品為白色結晶性粉末;有異臭本品在水或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解。鑒別(1)取本品約50mg,加水1ml溶解后,加溴試液,顏色即消褪(2)取本品約50mg,加水2ml溶解后,加硝酸銀試液,即產生白色沉淀。(3)取本品約50mg,加水1ml溶解后,加1%三硝基苯酚試液數滴,即產生黃色沉淀(4)本
鹽酸布桂嗪的鑒別方法
(1)取本品約50mg,加水1ml溶解后,加溴試液,顏色即消褪(2)取本品約50mg,加水2ml溶解后,加硝酸銀試液,即產生白色沉淀。(3)取本品約50mg,加水1ml溶解后,加1%三硝基苯酚試液數滴,即產生黃色沉淀。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集315)一致
鹽酸布桂嗪的含量測定方法
取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸10ml與醋酸汞試液5ml溶解后,加結晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.89mg的C7H24N2O·HCl。
鹽酸布桂嗪的類別及貯藏方法
類別鎮痛藥。貯藏遮光,密封保存。
鹽酸布桂嗪的基本性狀
本品為白色結晶性粉末;有異臭本品在水或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解。
鹽酸丙米嗪片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加溶劑使鹽酸丙米嗪溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求
鹽酸三氟拉嗪片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定供試品溶液取本品的細粉適量,加流動相溶解并制成每1ml中約含鹽酸三氟拉嗪0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。空白對照溶液取糊精適量,加流動相制成每1m中約2mg的溶液,濾過,取續
鹽酸丙米嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當于鹽酸丙米嗪0.lg),加三氯甲烷l0ml,研磨,濾過,濾液蒸發至干,照鹽酸丙米嗪項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm的波長處有最大吸收檢查有關物質照高效液相色
鹽酸去氯羥嗪片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸去氯羥嗪20mg),置25ml量瓶中,加流動相適量,振搖使鹽酸去氯羥嗪溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含8g的溶液。色譜條件、系統適用性要求
鹽酸二氧丙嗪片的檢查方法
含量均勻度取本品1片,研細,加0.1mol/L鹽酸溶液40ml,分次研磨并定量轉移至50ml量瓶中,振搖約15分鐘,使鹽酸二氧丙嗪溶解,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照含量測定項下
鹽酸三氟拉嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變為棕色,加熱后容液顯黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm的波長處有最大吸收(3)本品的水溶液
鹽酸丙米嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為糖衣或薄膜衣片,除去包衣后顯白色鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當于鹽酸丙米嗪0.lg),加三氯甲烷l0ml,研磨,濾過,濾液蒸發至干,照鹽酸丙米嗪項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm
鹽酸去氯羥嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在224m的波長處有最大吸收(2)取本品細粉適量,加水振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸去氯羥嗪20mg),置
鹽酸二氧丙嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm、264nm、290nm與328nm波長處有最大吸收(2)本品水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查含量均勻度取本品1片,研細,加0.1mol/L鹽酸溶液40ml,分次研磨并定量轉移至50ml量瓶中,
鹽酸三氟拉嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色或類白色。鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變為棕色,加熱后容液顯黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在2
鹽酸去氯羥嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色;易吸濕鑒別(1)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在224m的波長處有最大吸收(2)取本品細粉適量,加水振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細
鹽酸二氧丙嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色片或糖衣片,除去包衣后顯白色。鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm、264nm、290nm與328nm波長處有最大吸收(2)本品水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查含量均勻度取本品1片,研細,加0.1mol/L鹽酸溶液4
鹽酸丙米嗪片
性狀本品為糖衣或薄膜衣片,除去包衣后顯白色鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當于鹽酸丙米嗪0.lg),加三氯甲烷l0ml,研磨,濾過,濾液蒸發至干,照鹽酸丙米嗪項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm
鹽酸丙米嗪的檢查方法
溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號標準比色液通則0901第一法)比較,不得更深酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通0631),pH值應為4.2~5.2。有關物質照高效
鹽酸川芎嗪的檢查方法
氯化物取本品0.15g,精密稱定,加水25ml溶解后,加溴酚藍指示液5滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯灰紫色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的C1,含氯化物應為16.5%~17.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量
鹽酸丙米嗪片的鑒別方法
(1)取本品,除去包衣,研細,稱取適量(約相當于鹽酸丙米嗪0.lg),加三氯甲烷l0ml,研磨,濾過,濾液蒸發至干,照鹽酸丙米嗪項下的鑒別(1)、(4)項試驗,顯相同的反應。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm的波長處有最大吸收。
鹽酸丙米嗪片的含量測定方法
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細精密稱取適量(約相當于鹽酸丙米嗪75ng),置250ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→-1000約80ml,振搖使鹽酸丙米嗪溶解,用鹽酸溶液(9-1000稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置100ml量瓶
桂利嗪的生產方法
由無水哌嗪與溴代二苯甲烷制取二苯甲基哌嗪，再與苯丙烯氯縮合而得。二苯甲烷在光照下加熱，滴加溴素，在130℃保溫1h，即得溴代二苯甲烷，C13H11Br，[776-74-9]，熔點45℃。將溴代二苯甲烷滴加到哌嗪甲苯液中，于80-90℃攪拌3h，冷卻后用水洗滌反應液，再用10%稀鹽酸萃取，將酸層堿化析
鹽酸三氟拉嗪的檢查方法
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為1.7~2.6有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。色譜條件用
鹽酸丙米嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加硝酸2ml溶解后,溶液即顯深藍色。(2)取本品,加鹽酸溶液(9→1000制成每1ml中含20Hg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集638圖)一致。(4)取本品約50mg,加水溶
鹽酸去氯羥嗪的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含81g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三乙胺(42:58:0.5)(用磷酸調節pH值至3
鹽酸川芎嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀(2)取本品,加水制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1098圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物
鹽酸三氟拉嗪片
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色或類白色。鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變為棕色,加熱后容液顯黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在2
鹽酸去氯羥嗪片
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色;易吸濕鑒別(1)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在224m的波長處有最大吸收(2)取本品細粉適量,加水振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細