圖4:丙烯酰胺0.25ppb進樣6針重復性(3.5%)
圖5:丙烯酰胺1ppb進樣6針重復性(1.9%)
GCMS篇:
Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統
? 依據《GB 5009.204-2014》標準,前處理衍生化方法,GCMS采用EI SIM監測模式,監測離子見下表:
色譜圖如下:
? 拓展標準,前處理依然采用衍生化方法,由于食品樣品基質復雜,干擾嚴重,采用CI源能消除干擾,提高靈敏度,因此GCMS采用PCI SIM監測模式,監測離子見下表,5ppb標準品提取色譜圖見下圖:
已經頒布的食品中丙烯酰胺的檢測范圍為10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法檢出限為2ppb,線性范圍為5-1000ppb,如figure 6:
? 拓展標準,由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用EI SIM監測模式,監測離子見下表:
方法檢出限為5ppb,線性范圍為5-500ppb,如figure 3:
? 拓展標準,由于前處理采用衍生化方法,步驟繁瑣,引入誤差大,嘗試非衍生的前處理方法,GCMS采用NCI SIM監測模式,監測離子見下表:
方法檢出限為2ppb,線性范圍為2-500ppb,如figure 4:
另外,由于CI源具有高度選擇性,可以降低基質干擾提高靈敏度,下圖為未衍生化的薯條樣品EI SIM和NCI SIM的譜圖比對,圖中可見,NCI模式下,基線噪音很低,化合物的響應很高,大大提高了靈敏度。
針對食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000單四極桿GC-MS系統提供各完美解決方案。