紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

摘要： 游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測定的重要組成部分，本文采用標準曲線法測定二氧化硅含量，方法簡單，回收率效果理想。

在煤礦、金礦等礦石采集行業、陶瓷加工及耐火材料行業等工作現場，以及火力發電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長期接觸此類空氣會損傷人的呼吸系統，嚴重的可能導致矽肺病，因此控制和監測空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。

空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，本文參照“G BZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定-第四部分：游離二氧化硅含量”選用標準曲線法測定樣品二氧化硅含量操作簡單，結果準確。

關鍵詞： 紅外光譜法  藥品（食品）包裝材料  定性檢測

· 原理

空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英，可采用標準α-石英建立標準曲線，再將樣品測定的吸光度值代入其中，從而得到樣品中游離二氧化硅含量。

· 實驗條件

儀器及附件：

    FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀

    壓片模具

    壓片機

    瑪瑙研缽

    紅外烘烤箱

藥品： 

    標準α-石英（純度99%）

    溴化鉀KBr （光譜純）

· 樣品采集

根據測試目的，樣品采集地點、采集時間均有所不同，具體方法參見GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時，可直接用于方法測定游離二氧化硅的含量。

· 樣品前處理

準確稱量濾膜上粉塵的質量（G），然后將受塵面向內對折3次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。

稱取溴化鉀和灰化后粉塵樣品的混合樣250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110±5℃）中10min.  將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓15～20MPa,持續約1min,制備出的錠片作為樣品。

取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。

· 標準曲線的建立

準確稱取大樣（標準α-石英與溴化鉀的混合樣，標準α-石英含量為10μg/mg）10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg（見表1、圖一），分別加入溴化鉀粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分別于瑪瑙研缽中混勻并全部轉移至壓片模具中，在壓片機下壓片。以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm -1 的紅外譜圖。

以827～628cm -1 為基線，分別記錄標準曲線在800cm -1 的吸光度A，并以標準α-石英相對質量為縱坐標、以對應吸光度A值為橫坐標建立標準曲線，求出曲線方程及R2（見圖1）。

· 標準曲線的驗證：

準確稱取大樣的質量（精確至0.001g）加入溴化鉀粉末至總重量為250mg，然后將其全部轉移至壓片模具中壓片。

以空氣為背景掃描制得的錠片，記錄其900～600cm -1 的紅外譜圖。將800cm -1 附近的吸光度值代入標準曲線方程，計算出回收率（見表2）。

· 總結

采用“標準曲線法”測定空氣中游離二氧化硅含量，操作簡單，方法準確，回收率驗證效果理想，是測定空氣中游離二氧化硅的理想測試方法。