A.4 維生素K2含量的測定
A.4.1試劑和材料
A.4.1.1維生素K2標準品(七烯甲萘醌,MK-7)。
A.4.1.2異丙醇:分析純。
A.4.1.3甲醇:色譜純。
A.4.2儀器和設備
A.4.2.1高效液相色譜儀。
A.4.2.2紫外光檢測器:可變波長。
A.4.2.3數據處理系統:色譜工作站或數據處理機。
A.4.3參考色譜條件
推薦的色譜柱及典型操作條件如下表A.1,其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
A.1色譜柱和色譜操作條件
色譜柱 | C18 (ODS)柱,柱長150 mm,內徑4.6mm,內裝C18填充物,粒徑5μm或是相當者 |
柱溫/℃ | 50 |
流動相 | 甲醇 |
流速/ mL/min | 1.0 |
檢測波長/nm | 254 |
進樣量/ μL | 10 |
A.4.4分析步驟
A.4.4.1 試樣溶液處理
精密稱取試樣適量(精確至0.001 g)于10 mL容量瓶中,加入異丙醇超聲30 min,用異丙醇定容至刻度,搖勻,過0.45 μm濾膜,得上樣試樣。
A.4.4.2 標準品溶液配制
精密稱取七烯甲萘醌標準品適量,用異丙醇溶解并定容,配制成濃度為20 μg/mL的標準品溶液。
A.4.4.3 試樣測定
用標準品和試樣溶液10 μL注入高效液相色譜儀中測定,以保留時間定性,峰面積外標法定量。
A.4.5結果計算
維生素K2的含量w,單位為微克每克(μg/g),按式(A.1)計算:
………………………………………………(A.1)
式中:
A1——試樣中維生素K2(七烯甲萘醌)對應峰面積;
A2——標準品中維生素K2(七烯甲萘醌)對應峰面積;
c1——進樣標準品中維生素K2(七烯甲萘醌)的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V1——供試試樣定容體積,單位為毫升(mL);
m1——試樣的質量,單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的10 %。
硅膠顆粒在高pH條件下的溶解問題硅膠作為高效液相色譜柱的填料基質,盡管被廣泛采用,但其性能并非完美無缺,存在一些固有的缺陷。通常認為,當硅膠填料長時間持續暴露在pH>8的環境中,硅膠骨架可能會發......
色譜柱的發展,經歷了從不定型硅膠到高純球型硅膠、從低pH條件下不穩定到穩定的過程。但硅膠在高pH條件下極度不穩定的問題,始終沒有很好的解決方案,直到雜化顆粒技術的誕生。雜化顆粒集合了有機和無機填料的優......
10月16日消息,國家知識產權局信息顯示,常州三泰科技有限公司取得一項名為“一種可變體積的固體上樣色譜柱”的專利,授權公告號CN221831730U,申請日期為2024年2月。專利摘要顯示,本實用新型......
一維氣相色譜(1D-GC)固定相通常根據其相對極性分為非極性、半極性和極性柱。在全二維氣相色譜(GC×GC)中,兩個串聯組裝固定相之間的極性差異決定了色譜柱組合的選擇性。這種極性差異稱為正交性,GC×......
新聞摘要·沃特世成為首個獲得ACT?Ecolabel認證的42種液相色譜柱的供應商,這為沃特世的色譜柱制造、使用、包裝和處理的環境影響提供了獨立驗證。·獲得ACT環境影響因子標簽的實驗室產品使科學家和......
柱壓與硅膠基質的形態(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別,相同流動相和溫度的條件下,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差......
色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報......
在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調節流動相的pH值,緩沖鹽的不當使用對色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時間發生變化等影響。1)柱壓升高;原因:緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出,堵塞塞......
色譜柱是液相色譜儀的最核心部件,價格相對昂貴,如避免強烈的碰撞和震動,不要讓柱床變干,避免在嚴寒環境受凍等。之前,我們先了解一下液相色譜柱的基本結構,色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成......
近期,廣西壯族自治區藥品檢驗研究院2024年檢驗檢測實驗試劑及耗材采購項目的公開招標公告發布。本次采購預算817萬元,采購標的包括一批色譜柱、儀器配件、試劑和生物及生化試劑、標準品、玻儀工具等項目,不......