氣相色譜儀維修手冊（二）

故障分析舉例(十一)

　　▲基線漂移過大(1)：

　　⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩定下來。

　　A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：

　　1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

　　4).檢查檢測器溫度是否波動。

　　5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

故障分析舉例(十二)

　　▲基線漂移過大(2)：

　　C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關：

　　1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

　　3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。

　　4.檢查檢測器溫度是否波動。

　　D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進樣口有污染現象，請進行下列項目的檢查：

　　1).如果確認進樣器污染，請進行清洗。

　　2).更換新的進樣墊。

　　3).檢查進樣器溫度是否波動。

故障分析舉例(十三)

　　▲進樣不出峰(1)：

　　⊙指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。

　　注意：發現進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時，應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。

　　A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查點火線圈是否發紅，如果不發紅應該是點火極部分故障。

　　2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。

　　3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。

　　B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。

故障分析舉例(十四)

　　▲進樣不出峰(2)：

　　C.調零也不正常時，要考慮是否電路系統的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

　　D.如果進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查色譜柱是否存在折斷現象。

　　2).檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。

　　E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查：

　　1).注射器不正常。

　　2).檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。

　　3).檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。

　　4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。

故障分析舉例(十五)

　　▲噪聲過大(1)：

　　⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正常現象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。

　　注意：發現噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。

　　B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進行下列項目的檢查：

　　1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

故障分析舉例(十六)

　　▲噪聲過大(2)：

　　C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲：

　　1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質。

　　2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3).檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀，請改變風向或更換儀器的位置。

　　D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進樣口有污染現象。

　　E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質，并對色譜柱進行老化。

故障分析舉例(十七)

　　▲全部出反峰

　　⊙指所有樣品均反向出峰。

　　A.檢查氣相色譜儀相應檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負兩端對換即可。

　　B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負極性設置是否正確，必要時更改正負極性的設置即可。

維修注意事項(一)

　　▲關于人體安全與環境保護：

　　⊙在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護環境。GC維修中可能造成安全事故與環境污染的因素大致如下所述：

　　A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

　　B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環境污染事故。

　　C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環境污染事故。

　　D.高電壓、大電流造成觸電事故。

　　E.高溫造成的燙傷事故。

　　F.其他說明書上已有描述的相關注意事項。

　　上述各項在維修儀器的過程中必須認真對待，例如嚴密仔細地進行氫氣的漏氣檢查；熱導檢測器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導檢測器時必須關閉氣源；避免打開電子捕獲檢測器;按規范取用危險性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時將電源插頭拔掉；必須通電時應避開高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。

維修注意事項(二)

　　▲關于儀器的保護：

　　⊙在維修儀器的過程中，還要注意按規范認真仔細地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或將故障擴大。應該注意的內容如下所述：

　　A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應先通入載氣，一般來說，載氣對保護儀器是有利的。

　　B.熱導檢測器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導檢測器還必須防止氧氣、空氣進入，否則可能造成鎢絲氧化。

　　C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質進入，否則極易污染。

　　D.熱導檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大，否則也會燒斷銣珠。

　　E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。

　　E.檢修時，在儀器通電之前，必須仔細確認各個接插件已正確地插好。

　　F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統、進樣及檢測系統、色譜柱。

　　G.柱箱溫度的設置不得大于色譜柱允許的zui高溫度。

　　H.其他說明書上已有描述的相關注意事項。

維修注意事項(三)

　　▲關于老化。

　　⊙在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應該進行老化，避免出現不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時應適當增加載氣流量)

　　A.色譜柱的老化：在載氣進入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設置在色譜柱允許的zui高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進行十小時以上的恒溫老化；或設置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的zui高溫度以下30℃的終止溫度，進行一階程序升溫老化。

　　B.進樣器/檢測器的老化：在載氣進入進樣器/檢測器的情況下，將進樣器/檢測器溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。

　　C.電子捕獲檢測器的老化：在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下，將電子捕獲檢測器溫度設置在200℃以上進行十小時以上的老化。

　　D.熱導鎢絲的老化：在載氣進入熱導檢測器的情況下，將熱導電流設置在使用值以上10-20mA，進行數小時的老化。

　　E.氮磷檢測器銣珠的老化：在載氣進入氮磷檢測器的情況下，將銣珠電流設置在使用值以下0.4A和0.2A，各進行二十分鐘左右的老化。

譜圖分析(一)

　　▲保留時間重現性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現性較差。

　　A.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。

　　B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現象。

　　C.載氣的輸入壓力是否正常。

　　D.載氣流量是否正常或出現變化。

　　E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。

　　F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現性同時變差，則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現性差]中的各項進行檢查。

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。

譜圖分析(二)

　　▲峰高/峰面積重現性差：

　　⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現性較差。

　　A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。

　　B.樣品濃度(特別是揮發性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

　　C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

　　D.各種氣體的流量是否正常或出現變化。

　　E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩定。

　　F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現性同時變差，在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現性差]中的各項進行檢查

　　注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。

譜圖分析(三)

　　▲出刀形峰：

　　⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

　　A.減少樣品的進樣量。

　　B.提高色譜柱箱的溫度。

　　C.改用較大內徑的色譜柱。

　　D.增加固定液的涂層的厚度。

　　E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

　　F.嘗試提高進樣器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(四)

　　▲出鈍峰：

　　⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或園形)。

　　A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進樣量或降低樣品濃度。

　　B.進樣器是否存在漏氣現象或玻璃襯管是否存在破損現象。

　　C.采用分流進樣方式時，檢查分流比及分析條件的設置是否正確。

　　D.采用不分流進樣方式時，檢查分析條件的設置是否正確。

　　E.嘗試提高進樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。

譜圖分析(五)

　　▲出怪峰：

　　⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現了不應該有的怪峰。

　　A.溶劑中是否混入了雜質。

　　B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

　　C.隔膜清洗流量是否正常。

　　D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進行過保養。

　　E.如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的，請提高分析溫度或延長分析時間。

　　F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進樣口溫度進行分析。

　　G.如果怪峰是由于進樣墊的質量不好引起的，請選用質量較好的進樣墊或將進樣墊老化后再使用。

譜圖分析(六)

　　▲出開叉峰：

　　⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。

　　A.進樣操作過程是否存在問題，重新進樣再試。

　　B.減少進樣量。

　　C.適當提高進樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

　　D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。

　　E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

　　F.采用不分流進樣方式時，如果需要較大的進樣量，可在分析色譜柱前加接數米長的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

　　注意：緩沖色譜柱是指經過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱。

譜圖分析(七)

　　▲出拖尾峰：

　⊙指樣品出峰結束回基線時有拖尾現象。

　　A.減少樣品的進樣量。

　　B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現象。

　　C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確。

　　D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

　　E.尾吹氣流量的設置是否正確。

　　F.適當提高檢測器的溫度。

　　G.檢測器是否存在污染現象，必要時進行清洗。

　　H.色譜柱的安裝方法是否正確。

　　I.適當提高色譜柱箱的溫度。

　　J.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。

譜圖分析(八)

　　▲只出溶劑峰

　　⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。

　　A.增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。

　　B.提高量程范圍或降低衰減倍數，設置較高靈敏度檔。

　　C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

　　D.可能溶質與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

　　E.改用與溶質的沸點差較大的溶劑。

　　F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質)的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認溶質從色譜柱溶出。

　　G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學方法進行前處理。

　　H.換用合適的色譜柱。

　　I.如果樣品的熱穩定性較差，可能會在進樣器內分解或化合，降低進樣器溫度避免出現這種情況。

譜圖分析(九)

　　▲色譜柱性能迅速退化

　　⊙指色譜柱性能迅速退化，導致樣品分離效果變差。

　　A.排除載氣的污染、泄漏等現象，檢查各種氣體的流量設置是否正確。

　　B.檢查是否由于樣品中的有害物質引起色譜柱的性能退化。

　　C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

　　D.快速的加熱、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經過化學結合的毛細管色譜柱的性能退化。

　　E.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作。

譜圖分析(十)

　　▲垂直回峰：

　　⊙指樣品出峰的開始、結束相對基線呈垂直狀態，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應為高斯分布。

　　A.通常是由于氣相色譜儀的調零不適當，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

　　B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調零功能，可以進行強制調零。

　　C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負向偏離太大，就會出現上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進行調零之后再進行分析。