一、固相微萃取法的基本原理及其特點分析
1.固相微萃取的基本原理
固相微萃取簡稱為SPME,是一種應用范圍較廣的樣品預處理技術,該技術主要是以傳統的固相萃取技術(SPE)為基礎,在保留其所有優點的基礎上,克服了SPE需要使用有機溶劑進行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纖維上的高分子涂層或是吸附劑作為固定相,通過吸附機理對待分析的目標物進行萃取及濃縮,并在GC中進行直接加熱解吸,然后進行分析檢測。
2.SPME的特點
SPME技術具有以下特點:
2.1處理過程簡化
由于SPME技術是集取樣、萃取、富集和進樣這四個關鍵環節于一身,而對于大多數萃取方法而言,都僅能完成其中的1~2個環節,剩余的環節還需要其他的方法配合才能完成,這使得整個萃取處理過程十分繁瑣、復雜,某個環節發生問題,都有可能影響處理效果和質量。SPME集四個關鍵環節于一身,使試樣的整個預處理過程獲得簡化,能夠有效地確保處理質量。
2.2污染小
SPME對于樣品的用量相對較少,并且對監測物的選擇性較高,整個過程都是試樣直接與固相涂層直接作用,溶劑的消耗非常少,從而大幅度降低了對環境的二次污染。
2.3便于操作
由于SPME的萃取裝置是一支便攜式的萃取器,因而較為適合在現場進行作業,并且還能實現自動化操作,對于一些樣品較多、作業周期短的常規分析而言更加方便,不但省時省力,而且還能顯著提高準確度和靈敏度。
二、固相微萃取法在環境監測中的具體應用研究
現如今,在人們大力發展經濟的同時,給自然生態環境造成了嚴重的破壞,各種各樣的污染隨處可見,尤其是大氣、土壤和水資源的污染更加嚴重,這已經引起了社會各界的廣泛關注。為此,加強環境監測工作已經勢在必行。
1.SPME在大氣環境監測中的應用
二氧化碳等有毒有害氣體的大量排放,使大氣環境中的有機污染物不斷增多,人體若是過量吸入這些污染物則會對身體器官造成一定程度的危害,嚴重時甚至會引發致癌性病變。應用SPME對大氣環境進行監測時,需要對各種不同濃度的氣態樣品進行提取,以此來實現定量分析。為了確保所選取氣態樣品能作為標準樣品使用,樣品應符合以下條件:其一,在特定時間內,應確保氣態分析物濃度的恒定性;其二,應在保證氣態分析物濃度的基礎上進一步提高其標準性;其三,應確保在實際監測實驗階段能夠獲得與樣品相同濃度的氣態分析物。為有效地提高SPME在監測大氣環境中的準確性,應對氣態樣品的采集和分析過程進行不斷地完善和提高。常用的標準氣體采集方式有靜態和動態兩種,下面以室內空氣具有揮發性有機污染物為例,對這兩種取樣方法進行介紹:
1.1靜態取樣
將萃取涂層直接放置在室內對空氣進行取樣。
1.2動態取樣
先將萃取涂層置于室內,然后利用風扇將大氣中的氣態樣品吹到涂層當中來完成取樣。
通過對上述兩種取樣方式獲得結果進行對比分析得出以下結論:靜態方式的樣品萃取量約為動態方式的65~85%左右,而取樣的精密度較之動態方式稍低一些。
2.SPME在土壤環境監測中的應用
采用SPME能夠測定出土壤以及沉積物中目標組分的具體濃度,按照這一結果便可以對土壤中有機污染物的轉化和降解過程進行監測。以對代謝物降解的監測過程為例,對該方法的應用進行介紹。可以通過SPME-GC聯用的方法對多環芳烴的降解過程進行測定,經測定后可以發現芴菲芘在細菌的作用下發生降解時,整個過程形成大約10余種痕量代謝產物,其中不僅含有芴的降解產物,而且菲和芘也會相應產生出代謝產物。根據這一測定結果可知,采用SPME-GC聯用的方式能夠準確、快速地測定出上述代謝產物的具體濃度變化情況,進而可以幫助監測人員對土壤中有機物降解的過程進行了解,進而可為環境污染的評估提供依據。
3.SPME在水質監測中的應用
現階段,SPME在水質監測中的應用非常廣泛,可以測定出多個種類的化合物,如鎳、鉛、汞、錫等有機金屬化合物;除草劑和殺蟲劑等農藥類化合物;硫化物、MTBE等有機污染物。
3.1有機金屬化物的測定
通過SPME-GC聯合應用的方式能夠測定出水質樣本中有機錫和有機汞化合物的含量。具體方法如下:首先采用石英纖維作為固相涂層,并將之浸泡于濃氫氟酸中3.5h,清洗干凈以后置于高溫環境中進行老化處理,時長控制在4h以內,經過處理后的纖維可對有機汞和錫有較強的吸附效率。
3.2水質中PAHs的測定
PAHs即多環芳烴,其對環境和食品的污染非常嚴重,據有關文獻記載,已經發現的PAHs大概有200余種左右,其中有很大一部分具有致癌性。通過SPME技術對水體中的10種多環芳烴進行萃取,在60min的取樣時間內,萃取纖維上的吸附量與該采樣時間基本上成正比,在分配體系達到平衡之前,能夠定量測出水體當中的被測物,其線性范圍在0.1~100 ,檢出限的回收率可達80-100%。
三、結論
總而言之,為了進一步提高環境監測的有效性,應當在監測過程中積極應用固相微萃取技術,其不僅能夠有效地對大氣、土壤和水體等的污染進行測定,而且在測定時還不會形成二次污染,加之該項技術的成本較低,值得大范圍推廣使用。在未來一段時期內,研究人員應當將工作的重點放在開發高效、壽命長和應用范圍廣的涂層上,這對于SPME在環境分析監測中推廣應用意義重大。
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