為了精確檢測油品的理化性質,針對餾程、凝點、酸度(值)、銅片腐蝕、殘炭等常見試驗的測定,歸納、梳理、介紹了各試驗的基本概念與注意事項。油品質量檢驗注意事項的明晰,有利于提高測試人員的測試水平,進而保證了試驗結果的可靠性。
隨著我國經濟及社會建設的快速與可持續發展,我國的煉油生產及成品油的質量管理水平等均隨之有了很大的提高,提供環境友好型的清潔燃料已成為相關產業的發展趨勢。
而煉油產品的生產、儲運與銷售無疑需要適時的質量跟蹤,故而為了更加準確地檢測油品的理化性質,保證油品的質量,該文給出了油品的餾程、凝點、酸度(值)、銅片腐蝕、殘炭等常見的檢測方法與注意事項,以求為試驗檢測人員提供幫助。
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餾程的測定
油品在規定條件下蒸餾所得到的以初餾點和終餾點表示其蒸發特征的溫度范圍叫餾程。它常以一定蒸餾溫度下餾出物的體積百分數或餾出物達到一定體積百分數時讀出的蒸餾溫度來表示。
餾程既是鑒定蒸發性、判斷油品使用性能的重要指標,也是區別不同油品的重要指標之一,對其控制分析的準確性與否,直接影響到產品的質量和產量。輕質石油產品,如車用汽油、車用柴油、溶劑油和煤油等的餾分測定見GB/T 255《石油產品餾程測定法》和GB/T 6536《石油產品常壓餾程特性測定法》;重柴油、蠟油、原油等重質餾分測定見SH/T 0165《高沸點范圍石油產品高真空蒸餾測定法》。
其注意事項如下:
1.不同的油品使用不同孔徑的石棉墊,以控制蒸餾瓶下面來自熱源的加熱面。
2.測定餾程要嚴格控制加熱速度與大氣壓力,以避免其對測定結果的影響。
3.試驗之前必須對試樣進行脫水,以避免產生突沸沖油現象,防止引起著火和燙傷事故。油中含水也使測定結果產生誤差。
4.蒸餾瓶要干凈,不允許有積炭,否則會降低導熱性,從而對結果產生較大的影響。
5.溫度計桿的位置不正確,使測定結果發生錯誤。
6.蒸餾瓶、溫度計與冷凝管相連接的地方都應涂上火棉膠,以防止組分的揮發,使餾出溫度偏高。
7.冷凝管在試驗之前必須擦拭干凈.否則其中的殘留液會影響初餾點及各餾出溫度。
8.接收餾出液的量筒必須和試樣的溫度相近,并符合相應的試驗方法要求,以防餾出液的揮發,影響餾出溫度。
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凝點的測定
石油產品是多種烴類的復雜混合物,每一種烴類都有它自己的凝點。凝點作為油品儲運中質量檢查的依據之一,用于評估油品中含蠟量,是判斷油品低溫流動性能的重要指標。
具體而言,石油產品的凝點是指在規定的試驗條件下,將盛于試管內的試油冷卻并傾斜45°,經過1 min后,油面不再移動的最高溫度。影響凝點測定的主要因素有油品的化學成分、冷卻速度、熱處理等。油品凝點的測定見GB/T 510《石油產品凝點測定法》。
其注意事項如下:
1.試驗所用試管、套管、溫度計應符合標準要求,溫度計應定期檢定。
2.控制冷卻劑的溫度,比試油的預期凝點低78 ℃。
3.試管中試樣一定要在水浴中預熱到(50±1)℃,再在室溫中冷卻到(35±5)℃。
4.注意溫度計插放的位置,測定時固定好溫度計在試管中的位置,保證石蠟“結晶網5.油品含水時,測定凝點前要進行脫水處理。
6.冷卻過程中需要注意的是“結晶網絡”的人為破壞,一旦發現就要按規定重新進行預熱與冷卻。
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酸度(值)的測定
酸度和酸值都是表明油品中含有酸性物質的指標,用于控制油品腐蝕性能和使用性能。通過測定油品的酸度和酸值,可以判斷油品中酸性物質含量的大小、油品的腐蝕性、油品的使用性能與變質程度。分別見GB/T 258《汽油、煤油、柴油酸度測定法》和GB/T 264《石油產品酸值測定法》。
其注意事項如下:
1.測定酸度(值)時,采用95%的乙醇作為溶劑,而不用水。
2.按規定進行2次測定,煮沸5 min,并趁熱滴定(3 min)。
3.測定酸度(值)時,加入指示劑不能過多。
4.使用堿性藍作指示劑,判定時應以藍色剛消失恰顯紅色為終點;使用酚酞作指示劑時,滴定時呈現淺玫瑰紅色為終點。
5.為減少滴定誤差,滴定將近終點時,逐滴加入堿液,估計差12滴時,則半滴半滴加。
6.為便于觀察指示劑的變化,在錐形瓶下面襯以白紙或鋪白色瓷板。
7.對于顏色較深的油品,用指示劑測定顯然不合適,應改用電位滴定或其他方法確定終點,如GB/T 7304《深色石油產品酸值測定法(電位滴定法)》。
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腐蝕的測定
油品在運輸、儲運和使用過程中,都同金屬接觸,而所接觸的金屬當中,除鋼鐵之外,尚有銅、鉛合金、鋁合金等,所以為了判斷燃料中是否含有能腐蝕金屬的活性硫化物,以及預知燃料在使用時對金屬腐蝕的可能性,需要進行銅片腐蝕試驗。參見GB/T 5096《石油產品銅片腐蝕試驗法》。
其注意事項如下:
1.所用的試劑應經銅片試驗合格后方能使用。
2.應正確判斷發動機燃料中的活性硫化物或游離硫對銅片腐蝕所形成的顏色變化,只有呈現了黑色、深褐色或灰色的薄層或斑點,才能判定為不合格。除此之外,呈其他顏色,應認為試油合格。
3.銅片一經磨光擦凈,不準用手觸摸,應用鑷子夾持。
4.應確保工作地點周圍無硫化氫氣體。
5.不準將試油預先經過濾紙過濾。
6.試驗溫度應按規定,不準超出允許范圍。到時間就取出銅片,觀察顏色有無變化,不應拖延。
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殘炭的測定
油品的殘炭是指將油品放入殘炭測定器中,在不通入空氣的試驗條件下,加熱使其蒸發和分解,排出的氣體燃燒后所剩余的焦黑色殘留物。它是衡量油品中膠狀物質和不穩定化合物的間接指標,其值越大,表明油品中不穩定的烴類和膠狀物質就越多。石油產品的殘炭測定法有GB/T 268《石油產品殘炭測定法》、SH/T 0170《電爐法殘炭》和GB/T 17144《微量殘炭法》,測定結果用質量分數表示。
其注意事項如下:
1.搖勻試樣(粘稠和含蠟的油品應預先加熱到50 ℃~60 ℃)。
2.含水量0.5%的試樣,按石油產品蒸餾脫水法進行脫水。
3.在確定試驗結果時,坩堝內的殘留物應是發亮的,不然則重新測定。如果在第二次分析獲得的殘留物相同,可認為結果正確。
4.坩堝的冷卻和稱重操作應嚴格按規程上的要求進行:
空坩堝在燃燒以后,先在空氣中放置12 mim,然后移入干燥器中,冷卻約40 min后稱重。試樣殘留物燃燒結束并從鐵坩堝中取出坩堝后,在空氣中放置12 min,移人干燥器中冷卻約40 min后稱重。若坩堝冷卻時間過長,因溫度降至很低可能會吸收空氣中的水分,使坩堝質量增加。
通過對油產品餾程、凝點、酸度(值)、金屬腐蝕、殘炭的概念的理解及試驗測定注意事項的指出,可以有效提升試驗檢測水平,對加強煉油產品的質量管理,提高與保證油品的質量水平,明確油品的質量責任,滿足自然環境的要求以及保護消費者的合法權益具有一定的實際意義。
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