比色法測定磷含量

鉬精礦中鉬的1刪定,部頒標準[ 推薦用氧化性酸溶解樣品,氨水分離鐵的氧化物沉淀,濾液中鉬用鉬酸鉛重量法測定.然后,堿熔酸不溶殘渣．水浸熔塊,用比色法測濾液中鉬.兩次測定之和為鉬精礦中鉬的含量.如此操作,手續較繁鎖.本工作所改進的方法是用碳酸鈉-硼酸鈉于高溫熔解,酸化熔塊,加氨水除雜,用鉬酸鉛重量j擊測定濾液中鉬 鉬精礦中鉬的含量測定．一次完成,手續得到了簡化,節省了時間．降低了試劑、能源消耗．而所得結果與標準法測得值非常一致. 1 試劑混合熔劑：碳酸鈉與硼酸鈉以2 l質量比在研缽中研勻乙酸銨-乙酸緩坤溶液：250g乙酸銨溶于500ml 水中,加冰乙酸150m1．過濾后加水至lL. 洗滌液：將乙酸銨一乙酸緩沖溶液用水稀釋Io 倍乙酸鉛溶液：20g乙酸鉛,加冰乙酸30ml和水 80ml,攪拌使之全部溶解．過濾加水至lL. 2 分析步驟稱取鉬精礦0．2500g于預先加有4g混合熔劑的30ml鉑坩堝中,混勻后,覆蓋混合熔劑0g,置入 300~400.C的馬弗爐中,繼續升溫直至900 C,并在此溫度下持續10～15min.取出坩堝,冷至室溫.將坩堝救入300ml燒杯中,慢慢加入鹽酸(1+4) 100ml,浸出培塊．水沖洗并取出坩堝.煮沸,滴加氨水至出現穩定的氫氧化物沉淀后過量10ml,微沸約 grain,使試渡pH降至小于9,以抑制Al 進入溶液.趁熱過濾,濾液用500ml燒杯承接,用50～60.C 的氨水(3+97)洗滌燒杯和沉淀各5發.加水至 300ml,加lg·L 甲基橙指示劑4滴,滴加鹽酸(1 +1)至甲基橙變紅,放置30mln,觀察杯底部,如有大量試樣的分析參考文獻 l 冶金工業部科技情報產品標準研究所編譯．光譜線波長 ·564, 白色絮狀,示有殘余硅酸析出,應予濾去.加乙酸銨 - 乙酸緩沖溶液50ml,加熱至微拂．趁熱在不斷攪拌下加入乙酸鉛溶液45ml,加紙漿少許,加熱至微沸, 保溫30rnin后,用中速定量濾紙過濾．用洗滌液洗燒杯及沉淀各lo～12次,將濾紙連同沉淀放入已恒重的30ml瓷坩堝中,置入馬弗爐中．在300～400 (、下灰化,升溫至500~600.C灼燒至恒重. 3 分析結果的計算 O．2613m『 M M o( )= ————— × l00 式中mn —— 鉬酸鉛的質量．g — — 樣品的質量,g 0．261 3—— PbMo 換算成Mo的圉數 4 樣品的對照分析樣品測定結果見表. 表鉬精礦中鉬的分析結果對照 *標準規定Mo 2>40．絕對偏差≤0．4爭≤ 鉬酸鉛的灼燒溫度不宜高于600 C,不然鉬酸鉛組成有所改變而影響測定結果. 參考文獻 1 YB735-77 鉬的測定(重量法)