《紅薯粉絲中莧菜紅的測定表面增強拉曼光譜法》征求意見

　　由中國糧油學會立項的《紅薯粉絲中莧菜紅的測定 表面增強拉曼光譜法》團體標準已完成征求意見稿，現公開征求意見。意見反饋郵箱liuxiaonan@ccoaonline.com，截止時間2022年2月22日前。

　　近年來市場監督管理局公布的抽檢結果表明，莧菜紅經常被商家超范圍超限量使用，2021年6月廣州市場監督管理局例行抽檢發現某批次烏梅超量使用莧菜紅，添加量為100 mg/kg，2021年7月廣州市場監督管理局例行抽檢發現某批次藍莓李果超量使用莧菜紅，添加量為220 mg/kg，2021年10月浙江市場監督管理局例行抽檢發現某批次烏梅超量使用莧菜紅，添加量為330 mg/kg。而莧菜紅具有高遺傳毒性、細胞毒性，并且可以抑制細胞生長，轉換成致癌物質或引起兒童的行為改變，這種合成色素也不能為人體提供營養，莧菜紅的過量使用已成為一個令人關切的問題[2]。有關莧菜紅的毒理學數據為：LD50小鼠口服大于10 g/kg體重;大鼠腹腔注射大于1 g/kg體重。出于食品安全考慮，聯合國糧農組織和世界衛生組織食品添加劑專家委員會建議莧菜紅的每日允許攝入量應在0~0.5 mg/kg體重。

　　多個案例和毒性數據表明，有必要建立莧菜紅快速檢測方法對相關食品進行有效監管。本方法主要工作包括樣品前處理方法的研究、儀器條件的優化和定性篩查方法的建立、實驗室比對提供同行驗證報告。

　　本標準按照GB/T1.1—2020給出的規則起草。本標準由中國糧油學會提出。本標準由全國糧油標準化技術委員會(SAT/TC 270)歸口。本標準主要起草單位：江南大學、普拉瑞思科學儀器(蘇州)有限公司、蘇州市食品檢驗檢測中心、蘇州市產品質量監督檢驗院。

　　本標準參考GB 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法;GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB/T 27404-2008 實驗室質量控制規范 食品理化檢測編制而成。本標準規定了紅薯粉絲中莧菜紅的表面增強拉曼光譜檢測方法。本標準適用范圍主要為紅薯粉絲中違禁添加莧菜紅的檢測。

　　方法原理：

　　采用超純水提取紅薯粉絲中的莧菜紅著色劑，過濾后，與拉曼增強基底金溶膠混合進行拉曼光譜測定。

　　儀器及設備：

　　除實驗室常規儀器設備外，應注意下列儀器設備。1.天平。感量0.1 mg和0.01 g。2.粉碎機。電機轉速≥1000 r/min。3.渦旋混合器。轉速≥100 r/min。4.超聲波清洗器。5.便攜式拉曼光譜儀。6.油浴鍋。

　　待測溶液制備：

　　分別準確稱取兩份5 g樣品，置于15 mL具塞離心管中，其中一份加入3 mL莧菜紅標準工作溶液，再加入7 mL超純水，震蕩，搖勻，超聲提取30 min。取上清液定容至10 mL，以12000 r/min，-4℃，離心10 min，重復兩次，然后用0.45 μm濾膜過濾。另一份樣品不加色素溶液，直接加入10 mL超純水，隨后重復上述步驟，提取液作為空白參照。

　　定性測定：

　　依次滴加 20 μL金納米粒子、10 μL待測溶液到錫箔紙上，混勻后開始檢測，根據圖譜989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)處特征拉曼光譜，對紅薯粉絲中是否存在莧菜紅進行鑒定分析。如同時存在上述特征峰，可判定樣品中含有莧菜紅;否則，不能證明樣品中含有莧菜紅，需要進一步實驗驗證。

　　分析結果的表述：

　　如果在989 cm-1(±3 cm-1)、1357cm-1(±3 cm-1)、1439cm-1(±3 cm-1)、1554 cm-1(±3 cm-1)處附近同時出現特征拉曼峰，則認為樣品中含有過量莧菜紅，否則認為樣品中莧菜紅含量低于檢測限60 mg/kg。