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  • 發布時間:2010-05-27 18:19 原文鏈接: 中藥成分薄層分析方法集(二)

    連翹苷
    β-谷甾醇,谷甾醇
    乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)
    硅膠G
    環己烷-醋酸乙酯-甲醇 (6:2.5:1),環己烷-丙酮(5:2)
    10%硫酸乙醇溶液

    辛弗林
    水、甲醇、乙醇
    硅膠G
    氯仿-丙酮-甲醇-濃氨試液(13:4:3:0.5)
    0.5%茚三酮乙醇溶液

    沒食子酸
    水、甲醇、乙醇、正丁醇
    硅膠G
    氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)
    碘熏,三氯化鐵乙醇

    補骨脂素 參照異補骨脂素

    阿魏酸
    水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚
    用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液揮干,殘渣加水,加熱使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取數次,合并乙醚液,用 2%碳酸鈉溶液提取數次,堿液用醋酸乙酯洗滌,棄去醋酸乙酯液,堿液加鹽酸調pH值至2~3,用苯洗滌,棄去苯液,繼用乙醚提取數次,揮去乙醚,殘渣加甲醇使溶解
    硅膠G
    苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)
    紫外光燈(365nm)

    苦參堿
    甲醇、乙醇、氯仿
    參考其他生物堿
    硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
    氯仿—甲醇—濃氨試液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)

    歐前胡素
    乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)
    硅膠G
    石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)
    紫外光燈 (365nm)

    和厚樸酚 參照厚樸酚

    組氨酸 參照其他氨基酸

    胡椒堿
    乙醇、氯仿、乙酸乙酯
    參考其他生物堿
    硅膠G
    環己烷-丙酮(10:3)
    10%硫酸乙醇溶液,5%香莢蘭醛濃硫酸溶液

    柚皮苷
    甲醇、乙醚
    可用石油醚(60~90℃)除雜質
    硅膠G
    苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上層溶液
    三氯化鋁乙醇溶液

    梔子苷
    水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇
    用石油醚(60~90℃)除雜質,加乙醇水浴回流提取,濾過,濾液回收乙醇至近干,加入氧化鋁拌勻,加入已處理好的中性氧化鋁柱上用50%甲醇洗脫(也可用大量甲醇洗脫)。
    硅膠G,硅膠GF254
    醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)
    10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

    厚樸酚
    甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿
    加乙醚水浴上加熱回流,濾過,濾液用2 %氫氧化鈉溶液提取數次,合并堿液,加鹽酸調節pH值至1~2,用氯仿提取數次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用無水硫酸鈉脫水后,蒸干,殘渣加醋酸乙酯使溶解
    氫氧化鈉溶液制備的硅膠G,硅膠G,硅膠GF254
    苯-醋酸乙酯(9:1.5),苯-甲醇(27:1)
    5%香草醛硫酸溶液
    氫溴酸山莨菪堿 參照東莨菪內酯
    氫溴酸東莨菪堿 參照東莨菪內酯
    α-香附酮
    乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷
    硅膠G,硅膠 GF254
    苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)
    二硝基苯肼乙醇試液

    膽酸
    乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
    硅膠G
    氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
    10%磷鉬酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液
    參照豬去氧膽酸

    亮氨酸 參照其他氨基酸

    穿心蓮內酯
    甲醇、乙醇、氯仿
    可用石油醚(60~90℃)除雜質,用活性炭脫色
    硅膠G,硅膠 GF254
    氯仿-無水乙醇(9:1)
    2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液與7%氫氧化鉀甲醇溶液等體積混合溶液
    桂皮醛
    乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮
    用揮發油提取器提取
    硅膠G
    石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)
    二硝基苯肼乙醇試液

    桉油精
    乙醇、乙酸乙酯、乙醚
    用揮發油提取器提取
    硅膠G
    環己烷-醋酸乙酯(9.5:0.5)
    香草醛硫酸溶液

    鹽酸小檗堿
    甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚
    參考其他生物堿或加于已處理好的中性氧化鋁,濕法裝柱,用無水乙醇分次洗脫
    硅膠G
    正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2),苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸氣飽和)
    紫外光燈(365nm)

    鹽酸巴馬汀 參照鹽酸小檗堿

    鹽酸水蘇堿
    酸性無水乙醇,不溶于水
    用活性炭、氧化鋁混合柱除雜質,用乙醇洗脫
    硅膠G
    正丁醇-鹽酸-水(8:2:1) 生物堿顯色劑

    原兒茶酸
    水、乙醇、乙酸乙酯
    參照阿魏酸
    硅膠G
    氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:1:1.5:0.5)
    三氯化鐵乙醇溶液,10%硫酸溶液

    原兒茶醛
    水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯
    加 70%乙醇提取,濾過,濾液揮盡乙醇,用稀鹽酸調pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加無水硫酸鈉脫水
    硅膠G
    氯仿-丙酮-甲酸 (8:1:0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:8:1.5)
    三氯化鐵乙醇溶液,10%硫酸溶液

    氧化苦參堿 參照苦參堿

    脂蟾毒配基
    乙醇、氯仿
    用乙醚提取雜質,殘渣揮去乙醚,加氯仿提取,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇溶解,將甲醇液上中性氧化鋁柱,用氯仿洗脫
    硅膠G,硅膠GF254
    環己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)
    10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

    黃芩苷
    乙醇、乙酸乙酯、正丁醇
    用適當方法提取,提取液上已處理好的D-101型大孔吸附樹脂柱(濕法裝柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水預洗)上,用水50ml洗脫,棄去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脫,將洗脫液蒸干,殘渣加甲醇溶解
    4%醋酸鈉制備的硅膠G
    醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水 (10:7:5:3)
    三氯化鐵乙醇
    或用聚酰胺薄膜,以醋酸展開、晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視

    黃芪甲苷
    甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚
    甲醇提取液液置水浴上蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用水飽合的正丁醇振搖提取數次,合并正丁醇提取液,用堿液(氨試液或1%氫氧化鈉溶液)洗滌,棄去堿液,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加水使溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱,以低濃度乙醇洗雜質,繼用 70%乙醇洗脫,收集洗脫液。另外還可以上中性氧化鋁柱,先用氯仿洗脫,棄去氯仿洗脫液,再用70%甲醇洗脫
    硅膠G
    氯仿-甲醇-水 (13:7:2)的下層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)
    10%硫酸乙醇液

    菝葜皂苷元
    水,甲醇,乙醇,乙醚,苯
    加乙醇加熱回流提取,過濾,濾液加鹽酸1ml,加熱回流1 小時后濃縮,加水,用苯萃取。或者取濾液蒸干,殘渣加水溶解,加鹽酸1ml,加熱回流1 小時,冷卻,移至分液漏斗中,用正丁醇提取數次,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加乙醚溶解,上中性氧化鋁柱,用乙醚洗脫
    硅膠G
    苯-丙酮 (9:1)
    香草醛硫酸溶液

    梓醇
    脫水穿心蓮內酯
    甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚
    用石油醚(60~90℃) 置水浴中加熱回流,棄去石油醚液,殘渣加氯仿,置水浴中加熱回流,放冷,濾過,濾液用活性炭脫色,濾過,濾液置水浴上濃縮至小體積,加中性氧化鋁少量,拌勻,揮干溶劑,上中性氧化鋁柱,用甲醇洗脫
    硅膠GF254
    氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)
    2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與 7%氫氧化鉀溶液的的等量混合液
    豬去氧膽酸
    乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
    正己烷提取除去雜質,殘渣揮盡正己烷,加一定濃度氫氧化鈉溶液適量,120℃水解4 小時,冷卻后加鹽酸調節pH值至1~3 ,移至離心管中,以水洗容器,洗液并入離心管中,離心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取幾次,分次離心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,殘渣加乙醇使溶解。
    硅膠G
    乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)
    10%硫酸乙醇溶液,10%磷鉬酸乙醇溶液

    麻黃堿
    參考其他生物堿
    硅膠G
    氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨試液(10:0.5)

    淫羊霍苷
    甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚
    加70%乙醇回流提取,濾過,濾液置水浴上揮去乙醇,加乙醚萃取,棄去醚液,水浴加熱揮去乙醚,水層用醋酸乙酯提取數次,合并醋酸乙酯液,用堿液洗滌,棄去洗滌液,醋酸乙酯液置水浴上濃縮至小體積,加適量中性氧化鋁,拌勻,在水浴上蒸干溶劑,上中性氧化鋁柱,以 40%甲醇洗脫
    硅膠G
    醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)
    三氯化鋁乙醇溶液

    綠原酸
    甲醇,乙醇,乙酸乙酯
    加甲醇回流提取,濾過,濾液揮干,加堿液溶解,用醋酸乙酯提取,棄去醋酸乙酯液,用酸液調節pH約為2,用醋酸乙酯提取數次,醋酸乙酯液置水浴上濃縮至小體積,加適量大孔樹脂,拌勻,在水浴上蒸干溶劑,上-101型大孔吸附樹脂柱,用水洗脫雜質,棄去水洗液,再用20%乙醇洗脫
    硅膠G
    醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)
    紫外燈(365nm),三氯化鐵乙醇溶液,氨熏 可參照黃芩苷

    葛根素
    甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于石油醚
    加70%乙醇回流提取,濾過,濾液揮去乙醇,用醋酸乙酯提取,合并醋酸乙酯液,用無水硫酸鈉脫水,濾過(也可以用水飽和的正丁醇提取),提取液置水浴上濃縮至小體積,加適量中性氧化鋁,拌勻,在水浴上蒸干溶劑,上中性氧化鋁柱,用水飽和的正丁醇洗脫
    硅膠G
    氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)
    紫外燈(365nm)

    硫酸阿托品
    參考其他生物堿
    氯仿-丙酮-甲醇-濃氨試液(14:2:3:0.5),醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1)

    鵝去氧膽酸 參照其他豬去氧膽酸

    槐定堿 參照苦參堿

    精氨酸 參照其他氨基酸

    熊去氧膽酸 參照其他豬去氧膽酸

    熊果酸
    甲醇,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,不溶于石油醚
    加石油醚除雜質,加冰醋酸-氯仿(1:5)提取,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml,加熱使溶解,加正丁醇(或乙醚、乙酸乙酯)萃取數次
    硅膠G
    氯仿—丙酮(9:1),環己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)(可加點冰醋酸),甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)
    10%硫酸乙醇溶液

    槲皮素
    甲醇,乙醇,乙酸乙酯
    加70%乙醇-鹽酸(20:1),回流提取,濾液揮干乙醇,用醋酸乙酯萃取,揮干醋酸乙酯,殘渣加水溶解,過聚酰胺柱(干法裝柱),用水洗脫雜質后,再用乙醇洗脫
    硅膠G
    甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)
    三氯化鋁乙醇溶液,氨熏

    樟腦
    參考水楊酸甲酯
    硅膠GF254
    氨熏

    纈氨酸 參照其他氨基酸

    靛玉紅
    水,乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿
    用氯仿提取,用堿液洗滌
    硅膠G
    氯仿-乙醇(9:1),苯-氯仿-丙酮(5:4:1)

    靛藍 參照靛玉紅

    橙皮 苷參照柚皮苷

    薄荷腦 參照冰片

    麝香酮
    乙醇,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,苯,環己烷,石油醚
    硅膠G
    石油醚(30℃~60℃)-乙醚(9:1)
    2,4-二硝基苯肼試液,香草醛硫酸溶液

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