照高效液相色譜法(通則0512)測定。
1、供試品溶液
取本品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5mL,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。
2、對照品溶液
取氫氯噻嗪對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含50μg的溶液。
3、系統適用性溶液
取氫氯噻嗪與氯噻嗪對照品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各含0.05mg的溶液。
4、色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.1mol/L磷酸二氫鈉-乙睛(9:1)(用磷酸調節pH值至3.0±0.1)為流動相,檢測波長為271nm,流速為每分鐘1.5mL,柱溫30℃,進樣體積10μL。
5、系統適用性要求
系統適用性溶液色譜圖中,氫氯噻嗪與氯噻嗪峰的分離度應大于2.0。
6、測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。