利用微波替代食品中的脂肪提取

測定食品中脂肪含量的傳統方法Weibull-Stoldt法或者R?se-Gottlieb法都需要很長的時間，試驗操作的強度很高。新的微波加速萃取技術則能夠節約時間，使用的化學試劑與LFBG標準中規定的試劑一樣。

傳統的Soxheltt索氏提取法在提取的回流溶劑量大約250毫升時典型的提取時間為24小時。然后按照重力法或者色譜分析法（GC、HPLC）隨獲得的提取物進行分析。而使用了危險化學品對提取物進行衍生化、以便能夠利用氣相色譜法GC進行分析的操作過程也是非常耗費時間的。這些相對比較簡單的試驗操作都需要很長的時間，因此在實驗室工作中也產生了很高的成本和費用。與此相反，微波技術支持下的分析方法不僅在產品研發過程中而且在常規分析中都非常節約時間、節約費用，因此其意義也越來越大了。利用微波實驗室系統Discover除了可以完成化學皂化反應和衍生化之外也可以簡簡單單的、舒舒服服的、安全可靠的、經濟高效的完成‘微波輔助溶劑提取’（縮寫為MASE）的任務。這種利用微波實驗室系統Discover微波加速的提取技術也常常當作耗時漫長的索氏提取法的替代方法。

圖2：Discover微波提取儀與自動進樣器的連接，其中的LC裝置具有自動注入提取物的能力。

索氏提取法的替代方法

數百篇敘述微波萃取技術的出版物都講到了這一技術如何明顯的減少了溶劑用量而把時間節約了、或者把費用降低了10倍至20倍。由于它明顯的減少了溶劑的用量，因此也有利于工作安全、有利于環境保護。2000年，美國以EPA 3456的型式公布了這一方法。

微波加速提取法和索氏提取法有著相同的提取能力和結果。現有的萃取條件，例如選用的溶劑和玻璃器皿都可以簡單的在Discover微波加速提取法中應用。與老式使用聚四氟乙烯容器的微波提取儀不同，Discover微波提取儀使用的是玻璃容器。這樣，在提取過程中所有器皿的化學和物理條件，例如稀釋劑的選擇和容器的材料都保持相同。在這樣的前提條件下可以進行成本費用分析了。而且成本費用分析時可以考慮更多的因素了，例如易用性、空間占用多少、時間、樣本檢驗能力、自動化程度和溶劑的采購和無害化處理費用、環保和勞動保護等等。

圖3：把微波提取儀中提取的、容器中的樣本運送到GC氣相色譜分析儀中去。

這種新型微波提取技術的最大優點一方面表現在明顯的縮短了檢驗分析時、把原來的幾小時縮短到幾分鐘；另一方面是Discover微波提取技術能夠在很短的時間內在自動進樣器中同時準備最多96個被測樣本（參見圖1）。在帶有自動進樣器的Discover提取設備中，自動進樣器取用每一份檢測樣本時都自動添加了合適量的溶劑。對樣本進行單獨提取，在兩分鐘時間內冷卻到室溫溫度，并在取出下一樣本之前再次由自動進樣器送回到樣本架中（參見圖3）。提取出來的樣本可以隨時取走，在GC氣相色譜儀或者HPLC高效液相色譜分析儀中進行測定。在這Discover微波提取儀中可以使用三種不同的自動進樣器：48樣本的、72樣本的和96樣本的；完成一天一夜的工作。

除此以外，Discover微波提取儀也可以與GC氣相色譜儀或者HPLC高效液相色譜分析儀以及自動進樣器構成一套組合系統；這就把手動操作減少到了最低程度、大大的提高了實驗室工作的勞動保護（參見圖2）。

在大多數實驗室中，索氏提取儀都要占用大量的實驗室寶貴空間。而Discover微波提取儀占用的實驗室面積大約為一張DIN標準3號圖紙的面積；因此可以方便在任何地方使用。

典型的應用實例

在食品檢驗分析的框架內，在脂肪含量（Weibull Stoldt）檢驗中常常要進行重量分析或者GC氣相色譜分析、HPLC高效液相色譜分析。因此，索氏提取方法也常常是食品生產領域中常用的、耗時很長的標準提取方法了。因此，人們非常希望發明一些能夠快速、可靠的在不同食品中檢測不同參數、不同有害物質的檢驗方法。只有這樣才能及時的檢測更多的樣本，對所生產的食品進行實時監控、保證食品有著最佳的重量控制。因此，在上述種種使用情況下微波提取技術都是索氏提取技術最理想的替代方案。而Discover微波提取儀也針對食品生產領域不同的檢驗分析要求而采用了模塊化的結構設計。

衍生化

官方在多種食品類產品檢驗方法的規定中明確了要對食品中飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸的比例、維生素含量和膽固醇含量進行檢測。上述所有檢測中都包含了一定時間的皂化、酯化和液-液提取步驟。在實驗室實踐中，這樣的檢測方法要持續兩天時間才能得到檢驗結果。而在采用Discover提取技術之后、只需兩小時時間就能得到檢驗結果；因為在微波提取技術中，酯化和皂化各步驟的時間只有5分鐘。用于Discover提取儀強大的攪拌能力也可以在幾分鐘內完成液體萃取。結合GC氣相色譜分析儀的使用還可以實現全自動的檢驗分析（參見圖3）。

脂肪提取

乳制品的濕化學的脂肪重量分析法，例如對奶酪、冰淇淋、奶粉和乳脂粉，也包括了對香腸等產品的脂肪重量分析都有著明確的官方規定，且是一些勞動密集型的和時間密集型的實驗室檢測分析（持續時間：超過一天）。另外還有因試驗分析過程中使用了酸和稀釋劑帶來的勞動包含的問題。Discover微波提取技術方法對此進行了優化，可以在一小時之內完成脂肪提取（參見圖5，laborpraxis.de）。而且使用的樣本稱量設備和化學品也都是與官方規定相同的。這樣，檢測的結果具有很好的可比性、勞動保護明顯的提高了并具有明顯的時間優勢。

另一個例子就是肉類和香腸類產品的濕化學羥脯氨酸含量（劣質結締組織蛋白）測定。這一使用了鹽酸的檢測分析方法同樣也是一種耗時很長且有害健康的試驗分析方法。這里，利用Discover微波提取技術可以在15分鐘時間里就更快、更好的完成分析檢驗了。

Tips：索氏對微波

在參考文獻中已經充分說明微波提取（英語microwave-assisted solvent extraction的縮寫為MASE）與索氏提取的提取結果具有很好的可比性。在檢測分析的成本費用和勞動保護方面（試驗條件、空間占用、時間、檢測分析能力、自動化程度和和溶劑的采購和無害化處理費用、環保和勞動保護）的對比中，微波提取技術有著明顯的優勢。它的檢驗分析操作非常簡單，把提取時間從幾小時縮短到幾分鐘，可以使用更少量的有機溶劑進行檢測分析了，而且與老式的微波提取設備相比較新型的微波提取儀的自動化程度也明顯的提高了。