開發者解讀農殘新國標安捷倫全流程解決方案來助力

　　分析測試百科網訊 隨著食品安全檢測新技術的不斷涌現，國家發布了一系列新國標，如GB 23200.113-2018、GB2763.1-2018等，在標準的制訂過程中，著名儀器及方法等整體解決方案的供應商如安捷倫科技，同食品安全行業專家一同協作，助力標準和方法的研制。2019年4月11日，“第十二屆中國國際食品安全技術論壇”在重慶隆重舉行。會議同期，安捷倫科技舉辦“食品檢測創新技術高端對話”，分析測試百科網等數家媒體現場與農業農村部環境保護科研監測所環境監測研究室主任劉瀟威、安捷倫科技大中華區市場總監鄭欣等專家對話，他們一同分享了食品安全標準制定中的經驗，及安捷倫在協助食品安全標準制定中的歷程和收獲。希望對所有關注食品安全的網友有所啟示……

農業農村部環境保護科研監測所環境監測研究室主任劉瀟威（左）、安捷倫科技大中華區市場總監鄭欣（右）

解讀GB 23200.113-2018

　　《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》（以下簡稱113）于去年6月頒布，2018年12月21日起實施，劉瀟威主任所在單位主要承擔了該方法標準的制定。劉瀟威主任回顧了該方法的制定過程。

　　目前農殘檢測方法從色譜方法已經過渡到質譜階段，質譜還能更好解決市場未知樣品的篩查檢測。新的113標準采用的儀器檢測方法是氣質質（GC-MS/MS）法。實際上GC-MS/MS檢測方法的發展最早始于2007-2008年。

　　劉主任談到：GB23200.113方法彌補了單四極桿氣質在農殘檢測靈敏度方面的缺陷，填補了國內該領域的需求空白。檢測方法標準是強制性標準，標準審批過程經標委會多次審議并向社會公開征求意見。該方法有以下特點：一是提供了適用范圍涵蓋所有植物源性食品的多種農殘檢測方法。在GB23200.113之前的檢測方法基本只針對一類食品，各標準是獨立分開的。原有檢測方法下，造成部分小宗食品因歸類不明確，沒有準確的標準方法可依，GB23200.113涵蓋了整個植物源性食品，包括了小宗作物，有效解決了這一問題。二是采用了目前更加簡單快捷的前處理方法，明顯提高了檢測速度。三是對于一些殘留定義中規定了包含代謝物的農藥，GB23200.113的檢測方法即適用于母體農藥也適用于代謝物，保證結果完全符合GB 2763的要求。安捷倫公司在該標準的制訂過程中，給予了極大的支持。方法開發的工作量很大，一共進行了4000以上樣品的檢測，檢測數據達48萬多個，非常感謝安捷倫在儀器設備方面的支持，感謝安捷倫團隊的全程參與，尤其感謝安捷倫應用專家王雯雯的全程支持。

相關Webinar：安捷倫新國標農殘分析與多獸殘分析全流程解決方案

解讀GB 2763.1-2018

　　《GB 2763.1-2018 食品安全國家標準 食品中百草枯等43種農藥最大殘留限量》的發布和實施時間同113，這是一個限量標準，屬于針對農殘出臺的過渡標準，也許GB 2763-2020發布后就不用了。這是2763-2018公布論證并通過國家食品安全標委會后追加的標準，結合國內監管需求和國際農殘監管趨勢后進行了增補，增加了牛奶、雞蛋、農、畜產等基質中農藥的限量。

　　劉瀟威主任介紹了背景：原GB 2763-2016的標準，農殘主要限制在植物源性食品，即種植業產品為主，如蔬菜水果糧食茶葉。后來發生了雞蛋中氟蟲腈的事情，這是由于飼料或畜產品養殖過程中滅蟲、用藥等，造成畜產品中也含有農藥殘留。所以GB 2763.1-2018基本以畜產品農藥限量為主，個別里也有些需要補充的種植業產品農藥限量。

　　GB 2763.1-2018出來后很多限量后面都打了*號，有兩種原因，一是毒理性數據不全，二是尚無檢測方法。現在畜產品的農藥殘留，沒有國家相應的標準方法，行業有一些如針對奶制品的，雞蛋中氟蟲腈的檢測也是臨時推出的方法。

　　鄭欣表示：安捷倫在配合標準發布過程中，通過儀器設備、凈化材料等方案解決了畜產品中農藥殘留的檢測。GB 2763.1-2018這樣的限值標準是針對所有目標樣品和目標化合物列表的集成，需要檢測方法。當然，在劉主任做采用GC-MS/MS的113標準之前，傳統一直都用GC/MS、LC/MS/MS，或是更傳統的色譜方法。有了GC-MS/MS和LC-MS/MS法之后，安捷倫做了大量工作，同時把樣品前處理的地方按照113標準GC-MS/MS的類似方法做了整合，采用QuEChERS方法，后面按照一針進GC-MS/MS，一針進LC-MS/MS的方法，希望盡量覆蓋整個GB 2763或者是GB 2763.1要求的農殘目標物。“我們的目標很簡單，如果一個新建實驗室想快速擁有農殘檢測的能力，達到滿足國標的能力，需要一個簡單的起步方法，能夠迅速擁有上述能力。而不是如傳統一樣，許多種辦法解決一個樣品的測試，非常耗時耗力，不經濟劃算。這是我們推出安捷倫方法的一個初衷。”鄭欣說。

　　安捷倫全流程解決方案助力GB2763.1-2018檢測工作

參見Webinar：GB2763農藥殘留GC/MS/MS和LC/MS/MS全流程解決方案

　　安捷倫針對2763新國標的全流程解決方案的特點是：首先樣品前處理簡單、快速、只需要一次樣品前處理，結合了GC-MS/MS和LC-MS/MS，可以在一個實驗室里，盡量快速地一次性解決問題。GC-MS/MS，包含294種農藥，含216個GB 2763監管農殘；LC-MS/MS，包含331種農藥，含317個GB 2763監管農殘；只需一天便可得出分析結果。該方法適用于 7000系列的 GC/MS/MS 和 Ultivo、6470、6495 LC/MS/MS。

　　其次，安捷倫也不只是提供儀器，該解決方案中還包括消耗品、色譜柱、方法包、培訓及后續服務等。安捷倫希望打造一個全流程解決方案來幫助新建實驗室具備快速農殘檢測能力，避免傳統檢測方法存在的耗時耗力等痛點。

　　劉瀟威主任補充說：“首先，2763.1限量標準中，希望盡量用一個前處理，一個檢測方法覆蓋標準里所有的農藥。尤其是針對那些打*號、目前沒有固定檢測方法的，是我們工作的一個重點。主要的方向就是：想要一個最簡單的方法，把這些農藥全測好。其次，2763里有一些引用的標準（如GB/T類、行業標準），我們希望在這些標準基礎上，做一些符合要求的改動。主要的原則是：盡量在符合標準的前提下，一個方法測全。”

　　劉瀟威主任和鄭欣均表示：目前，部分用戶已使用了該方案，主要反饋也是比較適用的。劉主任實驗室和安捷倫都希望，在后續方法開發上邀請用戶來參與驗證，希望有更多的合作伙伴能積極參加到認證工作當中。

農獸殘國標發展趨勢

　　劉瀟威主任談到了國家標準的發展趨勢：標準上，品種逐漸公布，限量總體更嚴，但亦有放寬的。所以標準制定的總體趨勢是越來越科學，因為其數據依據的支撐越來越豐富。

　　歷史上，我國制定了很多標準，每個行業都有行業標準。慢慢的，我國將按照06版食品安全法的規定整合，農獸殘領域基礎版的標準將是5-6個。比如GB 2763.1-2018采用GC-MS/MS，正在制定的LC-MS/MS標準，再有3個色譜的方法，農獸藥多殘留的方法歸納為這幾個基準。以后再新增農藥，不是再出新標準，而是在這幾個方法標準上進行修訂。當然有一部分農藥不是直接提取的，需要衍生，或其它特殊方法處理的，還需要單獨制訂標準。

合作共贏 了解需求趨勢 持續應對挑戰

　　鄭欣談到同業內專家的合作時說：“很高興跟用戶進行合作，同客戶的合作是一個雙贏過程。安捷倫比較擅長分析儀器，我們對色譜儀、質譜儀的發展有非常深厚的了解和長期的經驗。劉主任這樣的專家更了解具體細分的領域，如農產品的質量監控、質量檢測、農業環境等具體領域。我們這種合作的結果是雙贏的。對安捷倫來講，我們能更多了解終端客戶層面的需求，了解從國內食品安全長期發展來講，客戶的真正需求是什么，我們也能很好協助國內最好的專家用戶一起推動中國標準的發展。

　　過程中我們能夠更加了解未來的趨勢。其實還有很多需求是目前我們不能100%滿足的，比如自動化技術。我們都知道農產品檢測尤其是農獸殘中，樣品前處理太麻煩了。其實儀器測得很快，幾百個化合物可以一次搞定；但真正的樣品前處理耗時、耗力，而且還有回收率、精度等問題。作為儀器公司，我們希望通過同各方合作，想辦法解決和開拓。

安捷倫科技大中華區市場總監 鄭欣

　　我們還需要在不同客戶應用場景下的合作。比如在政府執法檢測中均采用實驗室的一些標準方法；但在前端企業中可能更需要一些低成本的檢測方法和手段，儀器公司需要通過合作了解信息；在后端的流通環節如菜市場，菜運到菜市場可能3個小時就賣光了，我們有什么方法能在3個小時內把農殘全檢測出來，這是很難的。安捷倫去年也和山東農科院開展合作，比如車載的小型Ultivo LC-MS/MS配合無需前處理的進樣，能實現定性和半定量的分析（革命性快檢車：直接離子化小型質譜30秒檢出239種農殘）。

山東省農藥殘留快速篩查質譜移動平臺，配置Ultivo LC-MS/MS和熱脫附電噴霧離子源（TD-ESI)

　　因此通過合作雙方都了解市場之后，把各自的優勢結合在一起，最終將推動市場發展。總體來講，對儀器公司，對安捷倫來講是學習的過程，在合作中學到了很多。”

　　劉瀟威主任補充說：我國在部委的要求下發展進一步的項目，開發新型手段和裝備，解決消費者通過摸一摸、照一照、拍一拍就能了解食品是否安全的問題。現在快檢確實發展快，但難在這件事不容易，很有挑戰性。

行業資深專家分享經驗：精準中求速度

　　媒體希望在食品安全領域深耕30余年的劉瀟威主任分享一些經驗，他說：現在食品安全和采用的一些方法，基本針對幾個層次。一個是國家監管，監管用的方法要精準；還有一部分市場監管，需要快速的方法。所以監管用的方法，在保證精準的情況下，趨勢是盡量要快。

農業農村部環境保護科研監測所環境監測研究室主任 劉瀟威

　　制約檢測速度的最大難題就是前處理。若前處理和上機測定分開，現在的一大趨勢是大力提倡一些快速的檢測方法。比如農殘最早是液液萃取，后來是SPE，現在是QuEChERS。目的就是提高樣品前處理的速度，這樣可把市場監管和政府對鮮活產品監管的速度提高，同時也滿足消費者的需要。

　　數據處理方面，從儀器發展角度來看，現在很多食品安全的執法檢測，對檢測報告要求非常嚴格。因此，儀器在數據處理的最終報告最好同國家的執法檢測、同現在實驗室的管理要求盡量緊密結合，比如報告的格式符合國家的實驗室認可、實驗室認定等基本要求，這樣對檢測工作人員是很大的一個解放。

　　分析測試方面，要想提高速度的話，提高前處理效率是一方面；另外在線聯機的快速直接進樣，我認為也是食品檢測的發展方向。即樣品可以不經過處理，在儀器聯機的情況下進行提取凈化、上機檢測，這樣可進一步提高效率解放檢測人員的工作。儀器公司現在也在這方面做不同程度的探索和嘗試。

食品安全檢測的前沿技術和發展趨勢

　　劉瀟威主任談到，“食品安全檢測從檢測方法上歸類為幾種：首先現在接觸最多的是執法即政府監管的手段。從監管主體角度而言，政府監管要求實驗室檢測結果準確可靠，并具有合法性，因此必須采用現行有效的檢測方法標準，其手段往往以儀器檢測為主，我國的食品檢測方法標準也已經從色譜發展到質譜和串聯質譜，自動化程度越來越高，通量也越來越大，檢測的靈敏度和重現性方面也都有了長足的進步。但食品中很多是鮮活農產品，因此對市場監管手段提出了更高的要求——需要進行更快、更精準的快速篩查方法，因此未來的發展趨勢一是運用更加快速、簡潔的方法縮短前處理時間，或使樣品能在線處理，直接上機測定，得到更加精準的測定結果，以符合政府對市場監管的需要。另一方面是消費者希望掌握一些既方便又快捷的檢測手段，在購買食品的時候可以快速識別自己手中的食物是否安全，在末端保證食用產品安全，這就需要研發一些簡單、快速成本低的速測產品，也在一定程度上促進了快檢行業的發展。國家也在鼓勵科學家研究快速檢測的方法。

　　此外，從檢測技術上來看，我覺得一端服務于市場監管，需要更快更精準、更有執法效力的檢測結果，要求我們現在的檢測技術，從最早的比色法，發展到色譜，再發展到質譜，再發展到聯機、自動化、組合型的儀器設備，即樣品更快處理后上機測試。從精準上來講，國際國內食品安全要求越來越嚴，檢測項目越來越多，檢出限要求越來越低，這都需要大型的儀器檢測設備；如從自動化程度和檢出靈敏度、準確性來說，現在的串聯質譜技術保證未知物的篩查和可靠性，一次可篩查幾百種農藥。另一端是基層的技術，基層實驗室的色譜還需進一步普及，色譜技術在很長一段時間內仍有發展；另外一種是速測技術，比如現在很多公司開發近紅外、拉曼等技術，能夠滿足市場快速的篩查檢測。

LIMS是否被認可？

　　針對媒體對數據管理方法和LIMS是否被認可的問題，劉瀟威主任表示：實驗室基本數據、管理數據現在是六年保存期。實驗室LIMS系統現在已被普遍認可。以前不認可任何電子文檔模式，只認紙質的，因為紙質的有簽字確認；而現在隨著技術的發展，越來越多的專家也認可電子文檔。因為現在很多LIMS能夠實現所有更改都留有記錄，這樣就保證了結果的唯一性和可追溯性，系統對數據調取和更改過程都留痕跡，這樣可保證追溯，保證不會隨意篡改記錄。

　　另外，紙質和電子數據可配合使用，用紙質記錄整個數據追溯的信息鏈，真正的數據存儲可以存儲在軟件里或者存儲器里。但需有一個紙質的追溯鏈，哪類數據或什么樣的數據，存在哪個盤，哪個文件夾里，由檢測人員或實驗室管理人員簽字。這樣客戶在對數據提出異議的時候，或者在實驗室管理檢查時可依據條文找到這些詳細的記錄，要求唯一性、無歧義。

　　無紙化實驗室管理現在就可以實現，今后隨著計算機技術的普及，軟件進一步完善，會得到更多認可。以前評審專家擔心計算機的時間可以改，導致唯一性、真實性不能保障；但今后這方面技術成熟的話，大家也都認可了。

安捷倫助力實驗室精細化管理

　　鄭欣表示：實驗室精細化管理這兩年提得非常多。組織大了就需要管理，現在的情況是：中國的實驗室客戶愈發呈現規模化態勢，比如一個藥廠，QA、QC實驗室可能有幾百臺液相，有很多質控。這么大的實驗室，管理水平的高低好壞就影響了整個實驗室的效益。精細化管理是中國實驗室發展到一定階段的反映。

　　一個具有規模的實驗室管理水平高與低對其試驗效率是決定性的。每個不同階段的實驗室都應有其核心指標去衡量：小型實驗室更注重簡單、快速；大型實驗室則更關注ROI，即投入與產出是否劃算。安捷倫對此同樣頗為關注，有很多的職能部門、產品線，并且都希望在精細化實驗室方面做出自己的貢獻。安捷倫為客戶實現精細化管理主要的優勢和能力包括：

　　1、經驗。安捷倫的客戶中，大型客戶比例非常高，比如在石化、制藥中，有大量大規模的實驗室。這些實驗室和安捷倫是一起成長的。安捷倫在每年賣1000臺液相時，這樣的實驗室很少；當安捷倫每年賣3000、4000、5000臺液相時，有大量大型的實驗室出現了。安捷倫在與他們交流的過程中，真正了解到他們對服務的需求、培訓的需求、對整個實驗室流程優化的需求是什么，通過向他們學習和交流，安捷倫獲得了寶貴的經驗。

　　2產品線。雖然在同行業里，也許安捷倫的產品線不是最長的；但在理化實驗室，安捷倫的產品線特別長。剛才也談到，相比來講，安捷倫的消耗品、后市場、增值服務、實驗室數據管理等方面更多，相比提供儀器還有更多優勢。

　　3、另外一個是“人”。在實驗室管理中，最關鍵的是“人”，你有沒有一個合適的人去操作儀器、管理實驗室？在“人”方面實驗室面對的挑戰是：人員的流動性，人員的水平等。那么如何去培訓操作人員、工作人員，讓他們快速獲得能力，長期穩定地為一個實驗室服務？安捷倫大學可以幫助客戶來實現：有定制化的、也有標準化的培訓；培訓可以在客戶的實驗室完成，也可以在安捷倫的實驗室完成，還可以在線完成，有很多靈活的選項，客戶可利用碎片化的時間解決培訓的問題。人的問題解決了，客戶的組織得到發展，客戶的應用得到發展，很多實驗室的精細化管理就可以實現了。

　　4、最后還有很多軟性的產品及服務。除了硬件的儀器、消耗品、方法包外，還有很多軟件，比如實驗室網絡化的軟件，可大大提升實驗室儀器的管理效率。安捷倫也有LIMS，可適用于很多不同行業的大型實驗室，同時還有實驗數據的管理。這些都是安捷倫的一些經驗，一些投資的方向，可以幫助客戶提升實驗室的效率。去年在慕尼黑展會，提升實驗室效率是安捷倫整個展位的主題，希望安捷倫全套的方案能夠真正幫助實驗室提升效率，改善運營，最終實現雙贏。

食品安全領域未來的發展方向

　　最后談到食品安全領域未來發展方向，鄭欣表示：“食品安全經過十幾年的發展已進化到了新的臺階，當然不可否認就儀器公司角度而言，近年整個市場有慢慢放緩的傾向，這是因為大部分關鍵痛點，比如農獸殘、重金屬等方面已基本得到解決。安捷倫將在食品安全領域長期做更好的經營。對安捷倫來說，從全球來看中國的食品安全市場最大；在安捷倫中國整個業務中，食品安全領域的業務比例也是數一數二的。從全球來看，將有兩個層面的拓展，一個是廣度，一個是深度。

　　從廣度來說，安捷倫將關注更多應用方向。除了農殘、重金屬之外，當前還存在許多新興的食品安全問題，比如摻假，包裝材料相關的檢測等會有一些應用空白點、盲點需要我們去解決。安捷倫全球和中國的應用團隊將聚焦在這些技術上，努力去解決這些問題。

　　從深度來說，安捷倫將更深入地開展工作。現在還有一些客戶的痛點尚未解決，比如自動化的問題。如果真有一臺儀器，把前處理、檢測和最后的數據分析全部做完，那這個實驗室就是一個無人操作、無人值守的實驗室了；一個人就可以運營整個實驗室。這是一個愿景，我相信未來一定會實現，但目前還沒有達到這種程度。所以儀器公司還需努力，我們可能要同一些前處理的公司開展很好的溝通合作，同中國的客戶做很多的溝通，逐漸解決這些問題。上述一切的發展都建立在交流的過程中，安捷倫同劉主任十幾年合作的整個過程，對儀器公司是一個非常好的體驗過程，因為能不斷了解行業最前沿發展的動向。

　　我們也希望所有未來的發展都基于這種交流的過程來實現：安捷倫把國外最好的一些先進的方法和標準帶進來；而中國食品安全有這么大的市場，我們未來會有全球領先的標準和方法，在全球的食品安全市場上占有一席之地，安捷倫全公司也會做很多支持。