一.實驗目的:
1.掌握硫代硫酸鈉標準溶液的配制和保存條件。
2.了解標定硫代硫酸鈉標準溶液濃度的原理和方法。
3.掌握間接碘法的測定條件。
二.實驗原理:
碘法用的標準溶液主要有硫代硫酸鈉和碘標準溶液兩種。今天我們著重介紹的是硫代硫酸鈉標準溶液,也稱間接碘法。
(Na2S2O3·5H2O)硫代硫酸鈉一般含有少量雜質,如S、Na2SO3、NaSO4、NaCO3及NaCL等,同時還容易風化和潮解。因此不能直接配制準確濃度的溶液。硫代硫酸鈉易受空氣和微生物等的作用分解。
1.溶解的CO2作用:Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩定,當PH小于4.6時不穩定,溶液中含有CO2時促進Na2S2O3的分解:
Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解一般發生在最后十天,分解后一分子Na2S2O3變成一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用,而一分子NaHSO3卻能和二分子碘原子作用,故從反應能力看濃度增加了。以后由于空氣的氧化作用濃度又慢慢減小。在PH9-10之間硫代硫酸鹽溶液最為穩定,所以在配制的硫代硫酸鈉溶液中加入少量NaCO3。
2.空氣的氧化作用:2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓
3.微生物的作用:這是使Na2S2O3分解的主要原因。為了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg·L-1)。為減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物,應用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量NaCO3(濃度約為0.02%),以防止Na2S2O3分解。
4.NaS2O3溶液分解,故Na2S2O3應儲存于棕色瓶中,放置暗處,經8-14天再標定。長期使用應定期標定,若保存得好,可每兩個月標定一次。
1.NaS2O3可用KIO3、K2Cr2O7作基準物,通常用K2Cr2O7,其反應式:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
析出碘再用NaS2O3滴定:I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。這個方法式間接碘法得應用。
三.實驗內容及步驟:
1.標定0.1mol/LNaS2O3溶液。注意指示劑加入的時間及終點顏色變化(深蘭色—綠色);步驟見課本。
四.數據記錄及處理:計算NaS2O3的濃度,要求RSD≤0.3%
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