質譜法概述

質譜法是通過將試樣轉化為運動的氣態離子并按質荷比m/z大小進行分離記錄的分析方法，所得結果即為質譜圖。根據質譜圖提供的信息，可以進行多種有機物及無機物的定性定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素的測定及固體表面結構和組成分析。

質譜法是利用帶電粒子在磁場或電場中的運動規律，按其質荷比m/z實現分離分析，測定離子質量及其強度分布。質譜法主要特點是：能同時提供有機樣品的精確相對分子質量、元素組成、經驗式及分子結構（碳骨架及官能團結構）信息；具有定性專屬性強又能進行定量分析；靈敏度高（樣品取樣μg級）；檢測速度快；能最有效地與各種色譜法在線聯用

質譜儀器按其用途可分為：同位素質譜儀（測定同位素豐度）、無機質譜儀（測定無機化合物）、有機質譜儀（測定有機化合物）等

質譜儀一般由進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器組成

質譜分析儀器的一般流程：通過合適的進樣裝置將樣品引入并進行汽化，汽化后的樣品引入離子源進行離子化，然后離子經過適當的加速后進入質量分析器，按不同的質荷比進行分離，到達檢測器，產生不同信號而進行分析。

質譜儀的結構

按照所用的質量分析器不同，可把質譜儀分為雙聚焦質譜儀、四極桿質譜儀、飛行時間質譜儀、離子阱質譜儀、傅里葉變換質譜儀等

1、真空系統 質譜檢測的是氣體離子，離子從離子源到達檢測器不能偏離正常軌道。為了精確控制離子的運動軌跡，保證離子束具有良好的聚焦，得到應有的分辨率和靈敏度，需要限制影響離子運動的各種因素。

質譜的真空系統需要兩級真空泵組成，首先由前級真空泵獲得預真空，再由高真空泵抽至所需要的真空。一般由機械真空泵和擴散泵組成。

2、進樣系統 進樣系統的作用是高效重復地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。

3、離子源 離子源的作用是將試樣分子或原子轉化為帶有樣品信息的正離子，將離子聚焦、并加速進入質量分析器。離子源是質譜儀的心臟，可以將離子源看做高級的反應器，其中樣品發生一系列的特征降解反應，分解作用在很短的時間內發生。通常稱能給樣品較大能量的離子化方法為硬離子化方法，給樣品較小的能量的離子化方法稱為軟離子化方法。常用的有電子轟擊離子源、化學電離源、場致電離源、快原子轟擊離子源、場致電離源、快原子轟擊離子源、電噴霧離子化和大氣壓化學電離等。采用哪種離子源取決于：樣品的狀態、揮發性和穩定性，欲知道的樣品信息種類。

4、質量分析器 質量分析器位于離子源與檢測器之間、依據不同方式，將離子源產生的樣品離子按m/z順序排列成譜。質量分析器的主要類型有：磁分析器、四極濾質器、離子阱、飛行時間質量分析器、傅里葉變換回旋共振分析器。

5、離子檢測器 離子檢測器的功能是接受由質量分析器分離的離子，進行離子計數并轉換成電壓信號放大輸出，輸出的信號經過計算機采集和處理，最終得到不同質荷比排列和對應離子豐度的質譜圖。

質譜儀器的主要性能指標

1、質量數與質量范圍 在質譜中，化合物分子或原子都是以離子形式記錄的。若離子僅帶一個正電荷，則對于低分辨質譜，離子的質荷比在數值上就等于它的質量數。如離子質荷比28.05，則質量數為28.

質譜儀的質量范圍，是指儀器能測量的離子質荷比范圍。若離子只帶一個正電荷，則儀器可測范圍實際上就是可測相對分子質量或相對原子質量范圍。

2、分辨率 質譜儀的分辨率是分開兩個相鄰質量數離子的能力。其一般定義：對于兩個相等強度的相鄰峰，當兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時，則認為兩峰已經分開。

3、靈敏度 質譜儀的靈敏度有絕對靈敏度、相對靈敏度和分析靈敏度等幾種表示方法。絕對靈敏度是指儀器可以檢測到的最小樣品量；相對靈敏度是指儀器可以同時檢測的大組分和小組分含量之比。