一、方法要點
吸取一定量的照相定影液廢水,用硝酸加熱分解,置于50mL容量瓶中,在緩沖溶液中加入鎘試劑A與銀生成水溶性的紅色絡合物,30min內吸光度穩定不變,當銀量為0~15μg/50mL時符合比耳定律。于波長525nm處測定吸光度。
二、試劑與儀器
(1)鎘試劑A(對硝基苯基重氮氨基偶氮苯):0.05%乙醇溶液,過濾后使用。
(2)吐溫80:(1+20)水溶液。
(3)氨三乙酸:1%水溶液,用NaOH調節至pH值為9.5。
(4)Na2B4O7一NaOH緩沖溶液(pH9.5)。
(5)銀標準溶液:用光譜純銀配制成每毫升含銀100μg的溶液,再稀釋為含銀量10μg/mL的溶液。
(6)分光光度計。
(7)pHS一2型酸度計。
三、分析步驟
用移液管吸取一定量的照相定影液廢水于燒杯中,用濃硝酸加熱分解,轉入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,用移液管吸取一定量的該溶液,置于50mL容量瓶中,加入1%氨三乙酸溶液1mL,用NaOH溶液中和至微堿性,加入緩沖溶液5mL,加吐溫80 1mL,鎘試劑A 2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,在525nm處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比測量吸光度。
四、標準曲線的繪制
吸取銀標準溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL放于一組50mL容量瓶中,加入1%氨三乙酸1mL,用NaOH溶液中和至微堿性,然后按分析步驟顯色測定吸光度,繪制標準曲線。
五、注意事項
(1)含銀為0~15pg/50mL時符合比耳定律,Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Hg等干擾測定,可用氨三乙酸掩蔽。
(2)最佳pH值范圍為9.2~9.8。
(3)吐溫用量以1mL為宜,少于0.5mL溶液出現渾濁,多于1.4mL吸光度略有下降。
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