高分辨率ICPOES測試硫酸鎳和硫酸鈷中的雜質元素

　　挑戰

　　硫酸鎳和硫酸鈷基體中準確測試低含量雜質， 進行定量控制

　　解決方案

　　高 分 辨 率 ICP-OES 采 用業界領先的高分辨率光學系統 、卓越的靈敏度和基體耐受性， 實現在三元材料原料中雜質元素分析

　　應用領域

　　鋰離子電池行業正極材料檢測

　　背景

　　鋰離子電池技術的快速發展引發了電子和汽車工業的一場革命， 凸顯了對可靠儲能的需求 。鋰離子電池由幾個部分組成， 陽極材料在能量儲存和釋放中起著核心作用 。 陽極材料約占總材料的5% ~ 15%， 其質量和純度對電池的性能和安全性至關重要 。 陽極材料中的污染物會顯著影響電化學性能， 因此必須精準控制。

　　電極材料中的污染物由原材料主元素以外的雜質組分和生產過程中通過封裝和摻雜引入的元素組成， 污染物會嚴重損害電池的電化學性能 。 因此， 從源頭控制這些污染物是至關重要的 。 例如， 一些金屬污染物不僅會降低電極中活性物質的比例， 還會催化電極材料與電解質之間的不良副反應 。在極端情況下， 這些污染物甚至會破壞分離器， 造成巨大的安全風險。因此， 準確測定這些污染物的含量是保證高質量電池具有最佳性能和安全性的必要條件 。作為三元材料的主要原料， 硫酸鎳和硫酸鈷中的雜質含量直接影響到這些材料的價格和質量，通常使用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP -OES） 發射來測量其雜質。

　　HR ICP-OES PlasmaQuant 9100 Elite提供高光學分辨率， 即使在非常低的濃度下也能精確分析雜質樣品中的ppb范圍 。 由于在生產過程中， 三元材料中即使是含量極低的雜質也會顯著降低電池壽命， 因此高檢測能力在生產優化中具有明顯優勢 。 ICP-OES分析中必須特別注意可能由主元素鎳和富譜元素鈷引起的光譜干擾 。這些干擾會影響數據的準確性， 因此在分析過程中必須仔細考慮和糾正。

　　為了達到高質量的要求， 不僅需要檢測金屬元素， 還需要檢測硅 、磷 、硫等非金屬元素的質量控制 。這些元素也會影響三元材料的性能， 必須納入分析， 以便對材料質量進行全面評估。

　　原料雜質含量的精確測定和三元材料的準確表征對于確保具有競爭力的價格和高質量的電池產品至關重要 。 ICP-OES分析在這方面起著關鍵的作用， 使制造商能夠優化材料成分，以獲得鋰離子電池的最佳性能特征和長期可靠性。

　　材料和方法

　　樣品和試劑

　　■ 多元素標準儲備液： 100 mg/L， 國家有色金屬GNM M295388 2013， 測定 As， P， Zn， Cd， Pb， Co， Mn， Fe， Cr， Mg， Cu， Na， Li

　　■ 多元素標準儲備液： Inorganic IV-26： Si

　　50 mg/L， B 100 mg/L， K 1000 mg/L

　　■ 單元素標準儲備液： 國家有色金屬： Li 1000 mg/L

　　樣品信息：

　　■ CoSO4 211220 D （簡稱為Co220）

　　■ CoSO4 211217 D （簡稱為 Co217）

　　■ NiSO4 Q018A2201710 （簡稱為 Ni1710）

　　■ NiSO4 Q018A2201711 （簡稱為Ni1711）

　　樣品制備

　　樣品均準確稱重1g（精度為0.1 mg， 以確保結果的精度）， 然后用超純水溶解定容到50mL， 待分析 。使用PlasmaQuant 9100 Elite測定樣品雜質含量， 并進行樣品加標回收率測定 。 準 確 的 樣 品 制 備 和 使 用 PlasmaQuant 9100 Elite可以更加精確地定量樣品中的雜質。

　　表1： 儀器條件

　　表2： 方法參數

　　標曲配制

　　采用多元素標準液和單元素標準液制備外標標準液 。不同元素的校準溶液濃度列于表3 。校準曲線如圖1所示。

　　表3： 外標校準溶液的濃度（mg/L）

　　圖 1： 典型元素的標準曲線

　　結果和討論

　　下面的表4和表5總結了兩個硫酸鎳和硫酸鈷樣品的測量結果 。在Ni1710和Co217樣品中分別添加Si 1ppm， 其他元素0.1 ppm的分析元素（“QC加標”）， 并測定回收率。

　　表 4： 硫酸鎳的測量結果及QC加標回收率

　　表 5： 硫酸鈷的測量結果及QC加標回收率

　　由于PlasmaQuant 9100 Elite的光譜分辨率為3pm（@ 200nm）， 因此可以方便地對分析物進行全面評估， 而不會遇到由于基質效應而導致的光譜重疊 。 圖2和圖3通過在不同樣品類型中以硅和硼為例來展示這一現象。

　　總結

　　使用PlasmaQuant 9100 Elite分析硫酸鎳和硫酸鈷中的18種元素， 測試的元素包括鋁（Al） 、砷 （As） 、鈣 （Ca） 、鎘 （Cd） 、鈷（Co） 、鉻（Cr） 、銅（Cu） 、鐵（Fe） 、鉀（K） 、鋰（Li） 、鎂（Mg） 、錳（Mn） 、鈉（Na） 、鉛（Pb） 、鋅（Zn） 、硅（Si） 、磷 （P） 和鎳 （Ni） 。分析結果表明， 這些元素在0.001 ~ 0.1 ppm的低濃度范圍內線性良好，線性回歸系數在0.9991 ~ 0.99997 。通過回收率測試， 回收率在80% ~ 110%的范圍內 。這證明PlasmaQuant 9100 Elite分析的精度和可靠性。

　　儀器的高光學分辨率有效增強信噪比， 因此分析元素的檢測下限低， 能夠精確測量低濃度并提高分析的準確性 。具體而言， 波長范圍在 紫 外 范 圍 內 的 元 素， PlasmaQuant 9100 Elite對濃度范圍為0.001至0.1 ppm的磷（P） 、濃度范圍為0.02至0.2 ppm的硼（B） 和濃度范圍為0.01至0.1 ppm的硅 （Si） 元素提供了準確且可靠的結果 。 由于儀器的光學分辨率高，元素之間沒有光譜干擾。

　　總之， PlasmaQuant 9100 Elite提供穩定，準確和可靠的結果， 使其成為精確測量硫酸鎳和硫酸鈷中雜質元素含量的絕佳伙伴 。 使用PlasmaQuant 9100 Elite進行分析， 將幫助您對電池制造的質量控制和研究有重要貢獻。

圖 4： PlasmaQuant 9100 Elite

　　推薦的設備配置

　　表 6： 概述所需設備和耗材