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    頂空進樣器的原理、特點和清洗

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。 使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。 基本原理 頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。 頂空進樣器特點 目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。 手工方式(烘箱或水浴法)Manual In......閱讀全文

    氣相色譜儀頂空進樣概述(一)

    第一節 概述 氣相色譜儀分析中約60%的時間用于樣品預處理,10%~15%的時間用于色譜分析,其它時間用于數據處理等,如何加快和簡化樣品預處理是提高氣相色譜儀分析效率的關鍵。樣品預處理的方法很多,當只對復雜樣品中的揮發性組分感興趣時,頂空進樣往往是一種非常簡便而有效的分析方法。所謂頂空進樣

    氣相色譜儀頂空進樣概述(二)

    2、樣品量:樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對分析結果影響很大。樣品性質、分析目的和方法是決定樣品量的主要因素。進樣量是通過進樣時間(壓力平衡系統)或定量管(壓力控制定量管系統)來控制的,它受溫度和壓力等因素的影響。事實上,進樣量沒有多大意義,重要的是進樣量的重現性,只要保證進

    氣相色譜儀進樣系統(五)

    六、大體積進樣系統:GC檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器,無論如何改善操作參數提高信噪比,大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下,為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟,設計了大體積進樣技術(LVI)。大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍(5~500μL)的進樣方式,GC檢

    氣相色譜儀靜態頂空進樣(二)

    減少基質效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調節溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。1)利用鹽析作用:鹽析是指在水溶液中加入無機鹽來改變揮發性組分的分配系數。實驗表明,鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用。常用高濃度鹽甚至飽和鹽。鹽析對極性組分的影響遠大于對非極性組分的影響。2)在有機溶劑中加入

    液固吸附色譜儀簡介 (三)

    五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構

    氣相色譜儀進樣系統(六)

    (6)密封蓋:頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。1)金屬蓋:金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。2)密封墊:密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質。①硅橡膠墊:耐高溫性能好。②氟橡膠墊:惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封墊

    頂空進樣器您了解么

      頂空進樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內,將其氣相部份(稱作頂空)導入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結果和開發新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發的評價。圖1:平衡頂空分析 

    影響高效氣相色譜儀靜態頂空進樣分析的因素

      影響高效氣相色譜儀靜態頂空進樣分析的因素有樣品性質、樣品量、平衡溫度、平衡時間、頂空樣品瓶和密封蓋等。  一、樣品性質:  靜態頂空進樣分析最大的優點是不需對樣品作復雜的處理,而直接取其頂空氣體進行分析,但樣品性質仍然對分析結果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮

    液固吸附色譜儀簡介 (四)

    八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。

    頂空進樣器知識ABC

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑

    氣相色譜儀靜態頂空進樣分析常用技術

    氣相色譜儀靜態頂空進樣分析常用技術有多次頂空萃取技術、反吹技術、冷凍富集技術、衍生化反應技術和定量分析技術等。一、多次頂空萃取技術:靜態頂空進樣一般只對一個樣品取樣一次。如果在*次取樣后,讓樣品在相同條件下再達到平衡,進行第二次取樣,由于已取了一次樣,盡管分配系數保持不變,整個樣品的組成已發生了變化

    氣相色譜儀靜態頂空進樣(一)

    氣相色譜儀靜態頂空進樣是將液體或固體樣品溶液密封在一個容器中(平衡瓶即頂空樣品瓶),在一定溫度下(平衡溫度)加熱一段時間(平衡時間),使氣液或氣固兩相達到平衡,然后取氣相部分進入氣相色譜儀進行分析。靜態頂空進樣又稱平衡頂空進樣或一次氣相萃取進樣。一、工作原理:將液體或固體樣品溶液置于一個恒溫密封的頂

    2449.8萬!這所高校發布采購建設分析測試中心平臺

      分析測試百科網訊 近日,海南省教學儀器設備招標中心受招標人海南大學委托,采購場發射透射電子顯微鏡、基質輔助激光解析電離串聯飛行時間質譜儀、納米噴霧干燥儀、石英晶體微天平、多功能樣品前處理平臺、熱重-紅外圖像-氣質聯用原位反應系統、顯微傅里葉變換紅外光譜儀+光聲光譜檢測器、差示掃描量熱

    頂空進樣器的應用

      氣相色譜儀分析時,很多樣品不能直接進樣,如工業污水中的有機揮發物,需要進行前處理后間接進樣,頂空進樣本質是一種凈化樣品的前處理方法。傳統的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度,以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空

    「干貨」藥品研發中殘留溶劑檢查方法的選擇和驗證要點

    一、概述 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。按有機溶劑的毒性和對環境的危害,ICH將有機溶劑分為避免使用、限制使用、低毒和毒性依據尚不足四種情況。因殘留溶劑會影響產品的安全性,故需對其進行研究。二、殘留溶劑檢查方法的選擇殘留溶

    氣相自動進樣和手動進樣有哪些差別

      頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法,適用于揮發性大的組分分析。   傳統的頂空進樣法只是簡單地在一個溫控浴中加熱已放入標準溶液和待測樣品的頂空取樣瓶,并使用一個氣密針將頂空氣體定量的轉移入氣相色譜儀進樣口。此方法為手動進樣,重復性差,進樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物

    影響氣相色譜儀靜態頂空進樣分析的因素(二)

    三、平衡溫度:樣品的平衡溫度與蒸氣壓有關,影響分配系數。一般來說,平衡溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。待測組分的沸點越低,對溫度越敏感。然而,在靜態頂空進樣分析中,溫度改變只影響分配系數,并不影響相比。對于給定的樣品體系,相比是常數。當分配系數>>相比時,溫度影

    頂空氣相色譜法的簡介及應用

    頂空氣相色譜的概念      頂空氣相色譜是指對液體或固體中的揮發性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法,它是在熱力學平衡的蒸氣相與被分析樣品同時存在于一個密閉系統中進行的。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進樣系統,即“頂空進樣系統”。&

    機聚合材料中聚合單體和殘留的有機溶劑的分析(頂...

    有機聚合材料中揮發性有機物的分析        對于樹脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有機聚合材料中聚合單體和殘留的有機溶劑的分析,目前主要采取頂空分析法.有機聚合材料對有機溶劑的吸附力強,用固體直接加熱來進行分析很難達到頂空和固

    頂空氣相色譜儀有哪些應用?

      頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。   色譜.jpg   氣相色譜儀應用范圍:   環境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究   生物化學:臨床應用,病理和毒理

    氣相色譜儀的組成,原理,發展以及應用

    氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。發展GC色譜的發展與下面兩個方面的發

    氣相色譜儀和頂空進樣器的標準操作規程

    氣相色譜儀和頂空進樣器的標準操作規程  頂空進樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。工

    氣相色譜儀和頂空進樣器的標準操作規程

    氣相色譜儀和頂空進樣器的標準操作規程  頂空進樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。工

    氣相色譜儀和頂空進樣器的標準操作規程

     頂空進樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。工作原理  氣相色譜儀以氣體作為流動相(

    頂空進樣氣相色譜儀分析法有哪些優勢特點?

    頂空進樣氣相色譜儀分析法(HS-GC)又稱液上氣體進樣氣相色譜儀分析法,是在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置(分為手動和自動)的一種色譜技術,常解釋為將頂空進樣器與氣相色譜儀聯用的儀器。可專一性收集樣品中的易揮發性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可降低

    影響氣相色譜儀靜態頂空進樣分析的因素(一)

    影響氣相色譜儀靜態頂空進樣分析的因素有樣品性質、樣品量、平衡溫度、平衡時間、頂空樣品瓶和密封蓋等。一、樣品性質:靜態頂空進樣分析zui大的優點是不需對樣品作復雜的處理,而直接取其頂空氣體進行分析,但樣品性質仍然對分析結果有直接影響。樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進入氣相色譜儀的揮發物,因此,

    頂空氣相色譜儀應用領域很廣泛

    頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。  頂空氣相色譜儀它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失

    頂空氣相色譜儀的優勢及應用范圍

    頂空氣相色譜儀的優勢及應用范圍:頂空氣相色譜儀是將頂空進樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接,將液體或固體樣品中的揮發性組分收集后直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。它采用頂空瓶中氣體進樣,其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發物組分烘出收集,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引

    進樣器常見故障及故障原因

      多功能自動進樣器專為色譜分析中需要樣品制備而研制的一種經濟型自動進樣裝置。免去了繁雜的人工操作,提高了工作效率。本儀器采用精密進口馬達驅動,極大提高了分析樣品的準確性及重復性;且各驅動部分帶有編碼反饋系統,實現實時監控,更加體現了儀器的穩定性。大尺寸的人機交互式界面,更易于操作。本多功能自動進樣

    氣相色譜儀靜態頂空進樣方式

    氣相色譜儀靜態頂空進樣是將液體或固體樣品溶液密封在一個容器中(平衡瓶即頂空樣品瓶),在一定溫度下(平衡溫度)加熱一段時間(平衡時間),使氣液或氣固兩相達到平衡,然后取氣相部分進入氣相色譜儀進行分析。靜態頂空進樣有注射器進樣、平衡式加壓進樣和定量環加壓進樣等方式。一、注射器進樣:由注射器取樣,為了減少

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