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    液固吸附色譜儀簡介(四)

    八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。1、工作原理:絕大部分吹掃捕集進樣分析采用氦氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液中鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過捕集阱進行捕集。吹掃一定時間,待測組分全部或定量地進入捕集阱后,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集阱接入氣相色譜儀的載氣氣路,同時,快速加熱捕集阱,使組分熱解吸后隨載氣進入氣相色譜儀進行分析。通常使用的檢測器是ECD和MSD等。2、結構:吹掃捕集進樣系統由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。(1)捕集阱:捕集阱由吸附管和吸附劑等組成。1)吸附管:在吸附管內樣品流經的路徑上,若待測組......閱讀全文

    液固吸附色譜儀簡介 (四)

    八、動態頂空進樣:氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。

    液固吸附色譜儀簡介

    液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作為固定相的高效液相色譜儀,根據樣品組分在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、分離原理:當流動相通過固定相(固體吸附劑)時,吸附劑表面的活性中心吸附流動相溶劑分子。當樣品分子被流動相帶入色譜柱后,只要它們在固定相上有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的溶劑分子。樣品

    液固吸附色譜儀簡介

    液固吸附色譜儀是以固體吸附劑作為固定相的液相色譜儀,根據樣品組分在固定相上吸附作用的不同進行分離。一、分離原理:當流動相通過固定相(固體吸附劑)時,吸附劑表面的活性中心吸附流動相溶劑分子。當樣品分子被流動相帶入色譜柱后,只要它們在固定相上有一定程度的保留就要取代數目相當的已被吸附的溶劑分子。樣品分子

    液固吸附色譜儀簡介 (八)

    2、進樣方法: (1)一般進樣方法: 1)吸取樣品前,先用溶劑清洗3~5次,進樣前再用樣品清洗3~5次。 2)對于10μL以上注射器,吸取樣品時要注意有無氣泡。 3)注入GC前,把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4)注射時不要邊扎邊推注射桿,當針全部插入氣化室后,進樣并敏捷拔出注射針。

    液固吸附色譜儀簡介 (七)

    五、襯管:1、襯管作用:(1)防止隔墊碎片和不揮發性樣品組分進入色譜柱,保護色譜柱不被污染。(2)玻璃襯管比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解,基本消除活性對定性和定量分析的影響。(3)不同的進樣方法選擇不同結構、形狀和規格的襯管,可提高氣化效率,大大減小樣品氣化過程中的樣品歧視。2、襯管設計

    液固吸附色譜儀簡介 (五)

    4、特點:(1)分離效率高:熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應的特征。(2)靈敏度高:熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。(3)樣品用量少:

    液固吸附色譜儀簡介 (二)

    3、特點:(1)優點:1)有柱溶劑效應時,減小了溶劑峰拖尾,組分峰接近溶劑拖尾峰,組分峰變窄。2)不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品,不分流進樣可以不考慮溶劑沸點,采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎(95%以上)全部進入色譜柱,比分流進樣相應信號高1~3個數量級,特別適合稀釋

    液固吸附色譜儀簡介 (八)

    2、進樣方法: (1)一般進樣方法: 1)吸取樣品前,先用溶劑清洗3~5次,進樣前再用樣品清洗3~5次。 2)對于10μL以上注射器,吸取樣品時要注意有無氣泡。 3)注入GC前,把蘸在針頭的多余樣品用濾紙擦去。 4)注射時不要邊扎邊推注射桿,當針全部插入

    液固吸附色譜儀簡介 (六)

    第四節 氣相色譜儀進樣系統的選擇與使用?一、進樣系統的選擇:氣相色譜儀分析中,人們總希望有一種進樣系統既能適應填充柱和毛細管柱,又能滿足不同進樣量和進樣技術的需要,實踐證明這是不現實的,因此,對于一項新的分析任務,面臨選擇進樣系統的問題。進樣系統主要是根據樣品性質、分析目的和色譜柱類型等來選擇,一般

    液固吸附色譜儀簡介 (三)

    五、大口徑毛細管柱直接進樣系統:大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱(0.53mm)具有和常規毛細管柱(<0.32mm)同樣的惰性,但柱容量比常規毛細管柱大的多,柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此,對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構

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