如果用紫外檢測器,負峰表明出峰的地方吸收值低于流動相,所以考慮兩個方面:一是流動相吸收值大,很可能被污染了,二是質量不好的溶劑,尤其是甲醇,產生這種問題。如果做正相,要充分考慮流動相溶劑的截止波長。......閱讀全文
我在一家食品廠工作,我們的產品主要用來出口,所以對質量的要求非常嚴格。我們是用液相色譜儀(示差檢測器)做麥芽糖的含量檢測,用注射用水檢查系統的時候每次都會出現負峰,這也就是我們最頭痛的時候,原來用的是某個品牌(這里就不指名道姓了)的色譜工作站。這個工作站我翻來覆去的找(怕有些功能我還熟悉),最后還是
1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置;2 TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”;3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)。
有可能是你們的流動相用的甲醇不好,甲醇里有強紫外吸收物質,所以會有負峰有時流動相與配樣溶劑不一樣也會引起負峰流動相和樣品的溶劑不一樣,樣品中的雜質沒有紫處吸收或吸收很小,而流動相紫外吸收大,如用甲醇時波長設定在220nm以下時,常出現這種現象.
如果用紫外檢測器,負峰表明出峰的地方吸收值低于流動相,所以考慮兩個方面:一是流動相吸收值大,很可能被污染了,二是質量不好的溶劑,尤其是甲醇,產生這種問題。如果做正相,要充分考慮流動相溶劑的截止波長。
有可能是你們的流動相用的甲醇不好,甲醇里有強紫外吸收物質,所以會有負峰有時流動相與配樣溶劑不一樣也會引起負峰流動相和樣品的溶劑不一樣,樣品中的雜質沒有紫處吸收或吸收很小,而流動相紫外吸收大,如用甲醇時波長設定在220nm以下時,常出現這種現象.
零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致
有可能是你們的流動相用的甲醇不好,甲醇里有強紫外吸收物質,所以會有負峰有時流動相與配樣溶劑不一樣也會引起負峰流動相和樣品的溶劑不一樣,樣品中的雜質沒有紫處吸收或吸收很小,而流動相紫外吸收大,如用甲醇時波長設定在220nm以下時,常出現這種現象.
故障現象: 負峰(倒峰) 可能的原因: (1)色譜柱故障 (2)用示差折光檢測器檢測時,樣品的折光指數小于流動相溶劑的折光指數 (3)使用的流動相不純凈 (4)進樣故障 (5)用UV檢測器時,溶解樣品所用的溶劑與流動相溶劑不能互溶或兩溶劑PH值
FID檢測器的極性反了
零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致