1、怎樣提高點樣效率?點樣是造成TLC定量誤差的主要來源 定量毛細管更適合較小體積的點樣;微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差,建議一塊薄層板上最好用同一只定量毛細管。但應注意更換樣品時,應將毛細管用超聲波或不同極性溶課劑清洗干凈。在制備樣品時,溶樣溶劑黏度不能過高,以便于點樣;溶劑沸點過低則進樣體積易變,過高則會改變展開劑組成;對樣品溶解度過高會使樣點發生空心現象,常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮。經典TLC樣點原點一般為直徑3mm點間距離1-2cm底邊距離1.5cm;HPLC樣點原點一般為直徑1mm點間距5mm底邊距1cm. 2、展開劑的選擇 TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。......閱讀全文
一、薄層色譜概念最常用的薄層色譜也屬于液-固吸附色譜。同柱色譜不同的是吸附劑被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂層。干燥后在涂層的一端點樣,豎直放入一個盛有少量展開劑的的有蓋容器中。展開劑接觸到吸附劑涂層,借毛細作用向上移動。與柱色譜過程相同,經過在吸附劑和展開劑之間的多次吸附-溶解作用,將混合物中各
在使用進口儀器的時候,都需要我們要有一定專業英語知識,下面是一系列液相色譜專業詞匯中英文對照:高效毛細管電泳high-performancecapillaryelectrophoresis歸一化法normalizationmethod毛細管等電聚焦capillaryisoelectricfocusi
薄層色譜點樣點樣方法點樣除另有規定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,樣點直徑及點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。點樣直徑不超過5mm,點樣距離一般為1~1.5cm即可。樣品在溶劑中的溶解度很大,原點將呈空心環—
發布資訊實驗概要本文介紹了薄層色譜的操作技術。實驗原理1. 原理薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。樣品在薄層板上的吸附劑(固定相)和溶劑(移動相)之間進行分離。由于各種化合物的吸附能力各不相同,在展開劑上移時,
分離分析法導論 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。 2 色譜法的分離原理 : 當混合物隨流動相流經色譜柱時,就會與柱中固定相發生作用(溶解、吸
實驗室人員經常為實驗檢測方法分類而頭疼,掌握了這104條你就可以熟練成為一名實驗經理人啦! 1 色譜分析法 : 色譜法是一種分離分析方法。它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
根據本人的幾年薄層層析經驗,參考藥典等國家藥品標準和有關文獻,將2000版藥典一部里部分有代表性的對照品的薄層層實例按展開劑極性排序,并對其規律做一些分析。以下的分析和介紹是總體描述性的,目的是快速、簡便地選擇展開劑。如果想了解展開劑選擇的各種理論,請參考其他專著。選擇展開劑,要依據溶劑極性和他們的
根據本人的幾年薄層層析經驗,參考藥典等國家藥品標準和有關文獻,將 2000版藥典一部里部分有代表性的對照品的薄層層實例按展開劑極性排序,并對其規律做一些分析。以下的分析和介紹是總體描述性的,目的是快速、簡便地選擇展開劑。如果想了解展開劑選擇的各種理論,請參考其他專著。選擇展開劑,要依據溶劑極性和
一種物質在兩種互不相溶的溶劑中振搖,當達到平衡時,在同一溫度下,該物質在兩相溶劑中濃度的比值是恒定的,這個比值就稱為該物質在這兩種溶劑中的分配系數。在天然藥物提取分離工作中常用的溶劑萃取,就是利用天然藥物中化學成分在互不相容的兩相溶劑中的分配系數不同從而使其達到
薄層色譜(TLC )是一種非常有用的跟蹤反應的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標準)或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數實驗室實驗中,都將使用標準硅膠板。將溶液中的反應混合物點在薄板上,然后利用
有些新物質是沒有固定的分析條件的,你自己要實驗合適的展開劑,讀讀下面的帖子!有機合成中展開劑的選擇選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用單一溶劑,往往不能
選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2
1 有機實驗:十大原則 一、拿到一個目標化合物,一定要好好做文獻檢索并調閱原文,如果是已知化合物,選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等)、易于工業化的工藝來做小試;如果沒有相同的化合物,選擇那些相似度高的工藝。 二、對于第一次做的反應,應該了解所有用到的原料的物理、
1、乙醇溶解主成分后,不能溶解輔料,需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心,偏差可達5%),與薄膜過濾法比較,對測定結果沒有影響。而且,如果過濾法操作不夠快速,乙醇揮發,易影響測定結果。2、 檢驗吲噠帕胺片的含量測定
怎樣提高點樣效率? 點樣是造成TLC定量誤差的主要來源。定量毛細管更適合較小體積的點樣;微量注射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注射器受小氣泡、溶液回爬現象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差,建議一塊薄層板上最好用同一只定量毛細管。但應注意更換樣品時,應將毛細管用超聲波或
1.安全知識 有機溶劑大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特別是乙醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等有腐蝕性。有毒藥品也不少,如氰化鈉、硝基苯和某些有機磷化合物等。因此應十分注意安全操作。 引起火災有兩個條件: (
膠束薄層色譜法膠束色譜是一類應用一定濃度的表面活性劑溶液所形成的膠束溶液作為流動相的色譜。自1979年美國科學家Armstrong首次采用膠束薄層色譜法成功地分離測定農藥后,膠束色譜法在理論和實踐上均取得了顯著進展。表面活性劑分子的化學結構包括親水基和疏水基,如十二烷基硫酸鈉。在極性溶劑如水中,由于
實驗概要通過綠色植物色素的提取和分離,了解天然物質分離提純方法;了解柱層析和薄層色譜分離的基本原理,掌握柱層析和薄層色譜分離的操作技術。通過柱色譜和薄層色譜分離操作,加深了解微量有機物色譜分離鑒定的原理。實驗原理層析法是一種物理分離方法。柱層析法是層析方法中的一個類型,分為吸附柱層析法和分配柱層析法
影響薄層吸附色譜儀分析中展開的因素有水蒸氣、溶劑蒸氣、溫度、展開方式、展距和展開槽的放置等。一、水蒸氣:在薄層吸附色譜的展開過程中,空氣的相對濕度和展開槽中的水蒸氣必須嚴格控制,微量的水能對色譜分離結果產生較大的影響。硅膠薄層板吸附水蒸氣的速度很快,200×200×0.25mm(長×寬×高)的薄層板
實驗過程中:微波輔助萃取,溫度80℃,時間29min,功率800W高速逆流色譜提取,對溶劑系統和參數條件進行系統的優化獲得較好的分離條件溶劑系統:正丁醇-乙酸乙酯-正己烷-水6∶1∶1∶12 V / V 上相有機相 為固定相下相水相 為流動相反相洗脫;進樣濃度:20mg/
薄層色譜,或稱薄層層析(thin-layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物堿及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來
薄層色譜,或稱薄層層析(thin-layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物堿及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來
液相色譜(HPLC)法是以高壓下的液體為流動相,并采用顆粒極細的固定相的柱色譜分離技術。液相色譜對樣品的適用性廣,不受分析對象揮發性和熱穩定性的限制,因而彌補了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機化合物中,可用氣相色譜分析的約占20%,而80%則需用液相色譜來分析
1色譜法 chromatography 又稱色層法、層析法,是一種對混合物進行分離、分析的方法。1903年俄國植物學家茨威特在分離植物色素時,得到了各種不同顏色的譜帶,故得名色譜法。以后此法雖逐漸應用于無色物質的分離,但“色譜”一詞仍被人們沿用至今。色譜法的原理是基于混合物中各組分在兩
色譜法,又稱層析法。根據其分離原理,有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。 吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質的吸附能力不同,用溶劑或氣體洗脫,以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質。 分配色譜是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數不同,以使組分分離。其中一相
色譜法,又稱層析法。根據其分離原理,有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。 吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質的吸附能力不同,用溶劑或氣體洗脫,以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質。 分配色譜是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數不同,以使組分
天然食品及食品原料多數本身具有特有的色澤和香味,人們在長期的生活習慣中也認識了各種食品應有的色澤,食品的色澤已經成為食品的一個重要感官指標。然而,食品在保存及加工過程中,其色澤往往會有不同程度的變化,為了改善食品的色澤,使食品盡可能恢復原來的顏色,除采取一定護色措施外,往往還得添加一定量的食用色素,
薄層色譜(TLC)是一種非常有用的跟蹤反應的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標準)或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數實驗室實驗中,都將使用標準硅膠板。將溶液中的反應混合物點在薄板上,然后利
三. 薄層板上原位化學反應 本法使直接在薄層板上進行的化學反應,又稱原位反應薄層。先將樣品滴加在薄層板上,然后滴上適當的溶劑展開反應物。有時先在試官內進行反應,而后在薄層板上進行層析檢識。根據原化合物的Rf值再聯系產物的層析行為,Rf值,可供鑒別一個化合物或者提供鑒定一個化合
無論什么行業,經驗和技巧都是寶貴的財富,在藥物分析行業也不例外。小編總結了前輩的一些實驗室藥物分析小技巧,希望能對你在實驗過程中有所幫助。 1、 檢驗吲噠帕胺片的含量測定時,采用超聲波超聲可使片劑更易分散,主成分溶解完全,沒有浪費,與研磨轉移方法比較,對含量均勻度測定沒有影響,