操作入門篇核磁共振譜儀實驗操作過程l
液核磁共振技術是通過液中氫原子核的磁場共振信號強度,來計算液中的含油量,檢測主要內容是體弛豫時間 T2B 和擴散弛豫時間 T2D。液體核磁共振實驗的基本操作包括樣品的準備、檢測前儀器的調試、實驗參數的設定鎖場、調諧、勻場、數據采集和處理等幾個步驟。 做核磁共振實驗所需樣品要比較純,一般情況下,純度要求達到95%以上。檢測前應檢查所有與儀器相關的電源和供氣系統處于打開狀態。磁體中的液氮、液氦液面高度處于安全范圍。檢查儀器的溫度控制系統,特別是探頭的溫度控制能夠滿足檢測需求。每一個核磁實驗對應相應的標準脈沖,探頭通過鎖場通道不斷發射共振頻率來激發氘代溶劑產生氘信號,通過對氘信號的實時監測,實現對磁體頻率漂移的補償。應根據不同氘代溶劑選擇相應的鎖場參數,通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口。 接下來就是調諧,對探頭進行諧振調諧(tuning)和阻抗匹配調節(matching),實現諧振回路中諧振頻率與譜儀發射到......閱讀全文
操作入門篇核磁共振譜儀實驗操作過程--l
液核磁共振技術是通過液中氫原子核的磁場共振信號強度,來計算液中的含油量,檢測主要內容是體弛豫時間 T2B 和擴散弛豫時間 T2D。液體核磁共振實驗的基本操作包括樣品的準備、檢測前儀器的調試、實驗參數的設定鎖場、調諧、勻場、數據采集和處理等幾個步驟。 做核磁共振實驗所需樣品要比較純,一般情況
核磁共振譜儀的一般操作
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹:??1.放置樣品?? ? 首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使
核磁共振譜儀的一般操作
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹:??1.放置樣品?? ? 首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使
核磁共振譜儀的一般操作
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹:??1.放置樣品?? ? 首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使
核磁共振氫譜實驗
實驗方法原理1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,處在某個外加靜磁場中,受到特定頻率的電磁波的作用,在它的磁能級之間發生的共振躍遷現象,叫核磁共振現象。2、核磁共振的共振條件①:具有磁性的原子核。(γ:某種核的磁旋比)②:外加靜磁場(H0)中)。③:一定頻率(υ)的射頻脈沖。④:公式:?3、 化學位移
核磁共振碳譜實驗
實驗方法原理2.去偶技術:為了簡化核磁共振的譜圖,把核與核之間直接、間接相互作用去掉所采取的技術。13C NMR 譜多采用寬帶去偶(BB 去偶),也叫質子噪聲全去偶。13C NMRBB 去偶可以是譜圖簡化,使交迭的偶合的多重峰,間并為單峰。每個峰代表一種類型的碳。同時,去偶可增強信噪比,多重峰的合并
實驗室分析儀器核磁共振譜儀數據優化操作
一、H-90°脈沖的測試在測試時,使原子核的磁化矢量翻轉90°的脈沖寬度,這時得到的信號最強。測試前先設定照射功率,才能確定90°的脈沖寬度,改變照射功率,90°的脈沖寬度也會改變。我們測定一系列脈沖寬度的圖譜,其中得到峰最強的脈沖寬度即為90°脈沖,但是最強峰不明顯,所以測180脈沖寬度,這時峰強
核磁共振譜儀核磁共振譜儀的組成部分
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀定義
核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是磁矩不為零的原子核,在外磁場作用自旋能級發生蔡曼分裂,共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。并不是是所有原子核都能產生這種現象,原子核能產生核磁共振現象是因為具有核自旋。原子核自旋產生磁矩,當核磁矩處于靜止外磁場中時產生進
PCR擴增儀操作過程
PCR用于擴增一小段已知的DNA片斷,可能是單個基因,或者僅僅是某個基因的一部分。與活體生物不同的是,PCR只能復制很短的DNA片斷,通常不超過10kbp。DNA是雙鏈分子,因此用互補DNA雙鏈的構造單位(核苷酸)來度量其大小,單位為堿基對(base pair, bp)。某些特定的方法可以擴
核磁共振氫譜實驗(一)
實驗方法原理 1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,處在某個外加靜磁場中,受到特定頻率的電磁波的作用,在它的磁能級之間發生的共振躍遷現象,叫核磁共振現象。2、核磁共振的共振條件①:具有磁性的原子核。(γ:某種核的磁旋比)②:外加靜磁場(H0)中)。③:一定頻率(υ)的射頻脈沖。④:公式:?3、 化學位
核磁共振氫譜實驗(二)
點擊:?(or 鍵入指令 ↙)觀察采樣通道和氘鎖通道,出現下圖 2.3:圖 2.3 觀察采樣通道和氘鎖通道④:鎖場點擊:?(or 鍵入指令 LOCK↙)鎖定磁場,出現下圖 2.4:圖 2.4 溶劑選取對話框。選取 CDCL3(氘代氯仿)點擊 OK。儀譜進行自動勻場。⑤: 探頭調諧?注意事項
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀發展現狀
二十世紀后半葉,NMR技術和儀器發展十分快速,從永磁到超導,從60MHz到800MHz的NMR譜儀磁體的磁場差不多每五年提高一點五倍,這是被NMR在有機結構分析和醫療診斷上特有功能所促進的。現在有機化學研究中NMR已經成為分析常規測試手段,同樣,在醫療上MRI(核磁共振成像儀器)亦成為某些疾病的診斷
PCR擴增儀的操作過程
PCR用于擴增一小段已知的DNA片斷,可能是單個基因,或者僅僅是某個基因的一部分。與活體生物不同的是,PCR只能復制很短的DNA片斷,通常不超過10kbp。DNA是雙鏈分子,因此用互補DNA雙鏈的構造單位(核苷酸)來度量其大小,單位為堿基對(base pair, bp)。某些特定的方法可以擴增40k
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀基本原理
1)?原子核的基本屬性a.原子核的質量和所帶電荷 ——是原子核的最基本屬性。b.原子核的自旋和自旋角動量 ——量子力學中用自旋量子數I描述原子核的運動狀態。原子核的自旋運動具有一定的自旋角動量;其自旋角動量也是量子化的,它與自旋量子數 I 間的關系為:各種核的自旋量子數質量數A原子序數Z自旋量子數I
水浴氮吹儀的操作過程
氮氣濃縮裝置,為滿足用戶的不同需要,加熱方式分為干式鋁塊加熱和水浴加熱兩種,前者加熱速度快,干凈方便省事,可當作恒溫器來使用于其他實驗中;后者加熱溫和,而且還可當作恒溫水浴使用于其他實驗中。將導氣管與吹掃頭進氣口連接, 打開電源,設置溫控表滑動滑塊使吹氣針降至所需吹 所需溫度,即可正常工作掃高度,每
操作過程:熔體流動速率儀
操作過程:熔體流動速率儀1、操作過程1、準備工作(1)試樣在測試前根據GB2918《塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境》和塑料種類,要求先做烘干處理。(2)所需附屬儀器、附件、工具(用戶自備)?準確至±0.5mg天平一臺?準確至±0.1s的秒表一塊把隨機所帶擦拭干凈的活塞、口模、清料桿、口模鉆、料斗、
TLC操作過程
操作過程點樣:將試樣溶液用毛細管在層析板上距離板底部約1.5厘米的位置點若干下(次數根據樣品濃度而定),并靜置頃刻(或加熱)以使溶劑完全蒸發。若溶劑難以揮發,則點樣之后需要將板放于真空容器中干燥后再使用。溶劑的蒸發是必須的,否則殘留的溶劑會與流動相作用,降低流動相的均一性,導致分離效果變差。將少量合
過濾操作過程
過濾操作過程一般包括過濾、洗滌、干燥、卸料4個階段?。。①過濾。懸浮液在推動力作用下,克服過濾介質的阻力進行固液分離;固體顆粒被截留,逐漸形成濾餅,且不斷增厚,因此過濾阻力也隨之不斷增加,致使過濾速度逐漸降低。當過濾速度降低到一定程度后,必須停止過濾。②洗滌。停止過濾后,濾餅的毛細孔中含有許多濾液,
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的操作方法及數據處理
一、放置樣品防止樣品前,要做好樣品的準備工作。首先要有足夠的樣品量,一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg,500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上,因為碳譜靈敏度更低,需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當的溶劑,使樣品完全溶解,才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管,氚代溶劑要使液面高度
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀的性能指標分析
一、分辨率分辨率系指儀器分辨相鄰譜線的能力。分辨率越高,譜線越窄,能被分開的兩峰間距就越小。一般選用乙醇作標準品,測試儀器分辨率。乙醇的—CHO是一組四重峰,取其高峰的半高寬作為分辨率的指標,如圖一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。圖一?? 乙醇的醛基四重峰二、靈敏度靈敏度又稱信噪比,是衡
水浴氮吹儀的詳細操作過程
水浴氮吹儀廣泛用于液相、氣相及質譜分析中的樣品制備。它通過將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮。用氮吹代替常用的旋轉蒸發儀進行濃縮,使分析時間大為縮短。該方法具有省時、操作方便、容易控制等特點,可很快得到預期的結果。?水浴氮吹儀的操作過程:?1.儀器安裝好后,將主機上的電源插頭插好,打開電源開關。?
粗纖維測定儀操作過程詳解
粗纖維測定儀操作過程: 1、化驗室需配備的儀器設備: ①、粗纖維測定儀(主機) ②、實驗室用樣品粉碎機 ③、分樣篩:孔徑 1mm(18 目) ④、分析天平:感量 0.0001g ⑤、電熱恒溫箱:可將溫度控制在 130℃ ⑥、高溫爐:200℃∽800℃溫度可調 ⑦、干燥器:以變色硅
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的組成
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
SAUTER拉力試驗機拉伸實驗的操作過程
拉力試驗機拉伸實驗的根本操作過程 1.開機:打開試驗機測面的電源開關,試驗機上電。進入實驗辦法挑選界面。用上下按鈕挑選實驗辦法,挑選拉伸實驗,點擊確認按鈕進入參數設定界面,逐個設定實驗速度,回來速度,主動回來,寬度/直徑,厚度,標距等參數 2.調整空間:按上升、降低和中止鍵,使兩鉗口調整到適宜的
旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾操作過程
?? 一、操作規程 1.? 用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯。 2.? 先將水注入加熱槽。最好用純水,自來水要放置1-2天再用。 3.? 調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。 4.? 接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機連接上
凝膠成像分析儀的操作過程介紹
??? 隨著分子生物學研究的深入發展,以凝膠成像分析儀為代表的分析移栽在國內的需求量不斷攀升,進而促進了凝膠成像分析儀行業的發展。目前市面上銷售的凝膠成像分析儀產品很多,不同企業生產的產品在類型、品質和功能等方面會有所區別,不過總的來說組件都是相同的,都是由一個拍攝系統、一個帶有特殊光源的暗箱與獲取
核磁共振波譜儀測量二維譜
維譜技術是七十年代后期發展起來的,它能給出物質結構的豐富信息,在解析復雜圖譜和研究高階耦合效應方面顯示了很大的優越性,在過去幾十年中核磁共振的發展是非常快的。(核磁共振波譜儀)已經很少有幾個化學的領域與核磁波譜學的結果無緊密聯系,而且它的重要性目前已深入到自然科學的所有領域,從固態物理到分子生物學,