磺胺類藥物在豬肉中的殘留檢測——樣品前處理改善方法
1、合作實驗單位:浙江省獸藥飼料監察所、浙江省畜產品質量安全檢測中心 2、依照方法:國家農業行業標準 NY5029—2001 3、樣品:豬肉 4、國標規定的提取和純化過程如下: 稱取組織樣品5g(精確到0.1g),加入乙腈25ml, 無水硫酸鈉少許(血清除外),勻漿后,以3000r/min 的速度離心5min。分離后的殘渣再用25ml 乙腈處理,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min,取下層液體,加入正丙醇10ml,50 攝氏度下減壓干燥(1) ,殘留物用95%乙腈3ml 溶解,過Sep Pak 氧化鋁B 柱。用95%乙腈5ml 過柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脫后,洗脫液中加入5ml 正丙醇,50C 下減壓干燥(2)后,殘留物用2.0ml流動相溶解,所制樣液用高效液相色譜......閱讀全文
幾種常用的樣品前處理方法
一、溶劑提取法 同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種: 1.浸提法: 浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質,所采用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取
測定雞肉、豬肉中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量
實驗材料 動物組織試劑、試劑盒 乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈儀器、耗材 離心管雞心瓶SCX柱實驗步驟 1. ?提取?稱取5 g(準確至0.01 g)樣品于50 mL離心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均質1 min后,超聲提取5 min,再以3000 r/min的速度離心10 min,取上清液轉移至雞心瓶中。
農藥殘留分析樣品前處理的全自動化
農藥殘留分析的樣品前處理通常包括四個步驟: 1) 樣品提取; 2) 提取液的過濾和濃縮; 3) 濃縮提取液的凈化; 4) 凈化提取液的再次濃縮。目前提取液的凈化可以使用自動固相萃取儀實現, 但是其它步驟的凈化還是需要手動進行。新一代的 SPE-03 多通道固相萃取儀由于采用了加拿大博朗科技的管路集成
植物樣品中無機元素分析的樣品前處理方法和測定技術
? ? ? ? 植物樣品中無機元素的分析測定在環境地球化學和生物地球化學的研究中起著重要作用。植物樣品中元素含量一般較低,須選用科學合理的前處理技術和靈敏度高、精密度好、檢出限低的測定方法。本文針對植物樣品前處理方法和無機元素分析測定技術的研究進展、優勢與不足進行評述。前處理方法主要根據樣品和待測元
食品樣品檢測前處理溶液制備小方法
當樣品中被測組分為游離狀態時——溶解法制備溶液。當樣品中被測組分為結合狀態時——分解法制備溶液。1.?溶解法(要全部溶解)1)水溶法:用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如,無機鹽、水溶性色素等。2)酸性水溶液浸出法:溶劑為各種酸的水溶液,適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩定的組分。3)堿性水溶液浸出法
樣品前處理中氮吹的作用
全自動氮吹濃縮儀NAI-DCY-12Z在大量的分析工作尤其是在環境污染物、食品安全分析領域中,為了獲得痕量的目標組分,都需對備檢樣品進行預處理,其過程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無損的濃縮也是非常關鍵的一環。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉蒸發儀、濃縮器和氮氣
在樣品前處理前加入內標如何定量
1.這樣的話不就是把內標當作了回收率指示物了嘛?目標物會損失,內標物也會損失,前處理前加內標是為了校正整個前處理過程目標物的損失。也可以像您說的內標順帶作回收率指示物(如果內標加入濃度和上機測試濃度都知道的話。)2.內標物在前處理加的話,處理過后會有損失,內標物就不準了,也就無法知道內標物濃度,如何
真菌毒素檢測樣品凈化前處理
近年來,真菌毒素對糧食飼料的污染是一個全球性的熱點問題,不僅以黃曲霉毒素(Aflatoxin),赭曲霉毒素A(Ochratoxin A),單端孢菌毒素(Trichothecenes),玉米赤霉烯酮(Zearalenone),煙曲霉毒素(Fumonisin)和串珠鐮刀菌素(Moniliformin
真菌毒素檢測——樣品凈化前處理
近年來,真菌毒素對糧食飼料的污染是一個全球性的熱點問題,不僅以黃曲霉毒素(Aflatoxin),赭曲霉毒素A(Ochratoxin A),單端孢菌毒素(Trichothecenes),玉米赤霉烯酮(Zearalenone),煙曲霉毒素(Fumonisin)和串珠鐮刀菌素(Moniliformin
茶葉茶湯和土壤中農藥殘留檢測的前處理方法
采用標準? ? ? 國家相關標準? ?? ? ? 方法/原理/步驟? ? ? 樣品預處理 茶鮮葉、成茶和土壤處理 先將茶葉磨碎,分別稱取適量磨碎后的茶葉和土壤樣品(成茶2.00g,茶鮮葉、土壤5.00 g),置于50mL塑料離心管中,土壤加入5 mL純凈水,渦旋混勻放置20min后
豬肉中“瘦肉精”殘留檢測安捷倫產品促銷
豬肉中“瘦肉精”殘留檢測安捷倫產品促銷 1、安捷倫 SampliQ SCX 60 mg,3 mL 50/包 5982-3236 原價:1250.77 促銷價:940.00 2、安捷倫 959741-902 Eclipse Plus C18,2.1 x 50mm,1.8um,6
不同檢測儀器的樣品前處理
1.核磁共振波譜儀: (1)送檢樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對聚合物所需的樣品量應適當增加。 (2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘
全自動消解儀在樣品前處理中的應用與趨勢
元素的分析測定是否準確對實驗研究相當的重要,而在元素分析前對樣品前處理是分析化學研究的重要過程。元素測定的樣品在前處理中統方法有濕法消解和干法消解。干法消解是將待測樣品在高濕爐中灰化后再加入酸溶解。整個消解過程時間長,能耗大,待測元素易受污染和損失。濕法消解是在樣品中添加硝酸、高氯酸、氫氟酸、硫酸、
豬肉中“瘦肉精”殘留的檢測解決方案
瘦肉精是一類藥物的俗稱,而不是某一種特定的藥物,任何能夠促進瘦肉生長、抑制肥肉生長的物質都可以叫做瘦肉精。目前,能夠實現這種功能的物質是一類叫做受體激動劑的藥物,約20多種。此類藥物主要是腎上腺類受體的激動劑,因為能夠促進瘦肉生長、抑制動物脂肪生長,所以統稱瘦肉精。瘦肉精有何危害?有報道說明,當瘦肉
高效液相色譜光化學在線衍生技術在11種磺胺藥物殘留...
高效液相色譜光化學在線衍生技術在11種磺胺藥物殘留檢測中的應用1、引 言? ? 磺胺(Sulfonamides,SAs)是一類廣譜抗菌藥物,廣泛應用于水產養殖業和畜牧業,是預防和治療細菌感染性疾病的化學藥物。磺胺類藥物還用于馬、牛的傳染性腦膜炎,羊下痢、豬下痢和弓形體病,并且對于禽類球蟲病具
玩具中測重金屬各樣品前處理方法
1、測試部分的選擇供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態或供銷售狀態的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下,也就是說,玩具上同一種材料可以結合起來作為單獨的一個測試部分,但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色,除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這
玩具中測重金屬各樣品前處理方法
1、測試部分的選擇? 供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態或供銷售狀態的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下,也就是說,玩具上同一種材料可以結合起來作為單獨的一個測試部分,但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色,除非采用物理分離方法不能形成分離的樣
凝膠滲透色譜儀-在農藥殘留分析前處理中的應用
農藥殘留分析是對復雜基質中的痕量組分進行分析,其過程主要包括樣品前處理和測定兩部分。樣品前處理過程的難點是要將多種農藥痕量組分同時提取,并有效地去除雜質,同時又要保持較高的回收率,并且直接關系到農藥殘留分析的準確度和靈敏度。GPC由于其自身的特點在農藥殘留分析前處理中起到了重要的作用,能把農藥殘
澳新修訂阿維菌素在豬肉產品中的殘留限量
據澳大利亞政府網站消息,5月23日澳新食品標準局發布F2017L00591法規,修訂豬肉、豬肝等豬肉產品中阿維拉霉素(Avilamycin)的最大殘留限量。 具體限量如下表:豬肉產品限量(ppm)豬脂肪\皮膚0.2豬腎0.2豬肝0.3豬肉0.2
高效液相色譜光化學
??1、引 言? ? 磺胺(Sulfonamides,SAs)是一類廣譜抗菌藥物,廣泛應用于水產養殖業和畜牧業,是預防和治療細菌感染性疾病的化學藥物。磺胺類藥物還用于馬、牛的傳染性腦膜炎,羊下痢、豬下痢和弓形體病,并且對于禽類球蟲病具有較好療效。由于養殖業中磺胺類藥物的使用導致了動物源性食物中殘留,
土壤樣品前處理方法有哪些?
一、土壤中鉻的前處理 準確用電子天平稱取0.5g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發至約3ml時,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續150度加熱除硅,當加熱至冒濃厚高氯
土壤樣品前處理方法有哪些?
一、土壤中鉻的前處理 準確用電子天平稱取0.5g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10ml鹽酸,在電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,當蒸發至約3ml時,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h,然后開蓋,繼續150度加熱除硅,當加熱至冒濃厚高氯
樣品前處理方法ASE技術介紹
樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類:物理法和化學法,其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升華、過濾、溶劑萃取等,而化學法包括衍生、沉淀、絡合等。物理法中的溶劑萃取技術根據不同的機理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。液-固萃取的樣品一般為固體形態,利用溶質在不同溶劑中溶解度不同,選擇合適的溶劑
MAS:新型快速樣品前處理方法
圖1.? MAS方法流程示意圖,SPE柱管形式。現代前處理技術在要求凈化效果的同時,越來越追求方法的快速及易操作性,MAS方法,作為一種多重機制雜質吸附萃取快速凈化法也應運而生。 MAS(Multi-function Impurity Adsorption SPE)利用“多重機制
傳統的樣品前處理方法及其缺點
傳統的樣品前處理方法有液-液萃取、索式提取、色譜分離、蒸餾、吸附、離心、過濾等幾十種,用的較多的也有十幾種。下面是傳統的樣品前處理方法原理及適應對象。????????????? 幾種傳統的樣品前處理方法?傳統的樣品前處理方法?原理?應用范圍????分步吸附法?吸附能力的強弱?氣體、液體及可溶的固體?
總砷測定的樣品前處理方法
砷作為一種有du有hai元素, 普遍存在于自然界中。 近年來,隨著環境的嚴重污染,含砷農藥的使用, 動物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工、運輸過程中的污染, 使得總砷含量的檢測已經成為食品安全重點監測的項目之一。 目前,現行 GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定》[1]
土壤中重金屬檢測樣品前處理及其現狀分析
在樣品化學分析技術中,導致分析產生最大誤差的是樣品前處理,因為儀器本身產品誤差的可能性相對較小。不同前處理技術在對同一樣品進行操作時,所獲取的最終結果也會有一定區別。所以,在樣品前處理技術中提出一個更加快速、簡單的操作方法是當務之急。 濕法消解 濕法消解是將氧化性強酸加入
免疫親和色譜法的相關介紹
動物性食品中獸藥殘留水平是食品安全檢驗的重要內容。獸藥殘留超標不僅給公眾健康帶來嚴重危害,也影響動物性食品的進出口貿易,世界各國都高度重視。由于藥物殘留檢測屬于復雜混合物中的痕量有機物質分析,且分析量大,因此非常需要采用有效、快捷、普及的凈化方法。免疫親和色譜(immunoaffinity chro
樣品前處理技術
如何對越來越復雜的樣品基質進行痕量分析及其樣品前處理已成為業界的一大挑戰。為了滿足全球日益增長的人口需要,食物產量需要很大的提升,這也導致了多種農藥的使用。但農藥的施放有時并非完全合理,有時農產品本身不需要,也會被施放,所以檢測工作者必須不斷改善檢測技術,對越來越多的農藥進行痕量檢測。而此時多
土壤中重金屬檢測前處理方法
隨著工業化發展的快速進步,電池、電鍍等涉及重金屬的工業應用急劇增多,導致土壤中重金屬的污染日益嚴重,重金屬物質流入土壤中且其不易被微生物降解致使地下水受到重大污染,從而危害了動植物的生長,隨著生物循環圈的流動,污染最后會進入人體,對人體造成一定程度的傷害,這種傷害是不可逆轉的,特別是對于重金屬元素鉛