常用氘代溶劑的殘余溶劑峰在什么位置
氫譜:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亞砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳譜:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亞砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代甲醇 49.0。......閱讀全文
常用氘代溶劑的殘余溶劑峰在什么位置
氫譜:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亞砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79.碳譜:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亞砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
常用氘代溶劑的殘余溶劑峰在什么位置
氫譜:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亞砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳譜:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亞砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
為什么只出溶劑峰不出樣品峰
濃度太低只是其中的一種可能性,可以提高樣品濃度或加大進樣量解決。還有其它的原因1.樣品在色譜柱上無保留或是保留時間太長,較大的可能是流動相不適用,改變流動相種類或比例。無保留的原因也較多,除以上原因外,也有可能是柱子選擇不對,或是柱損壞。2.紫外檢測器的話,可能是波長選擇的原因,可能此波長下樣品的紫
物質溶劑峰的扣除問題
1.進樣問題,是不是你的進樣針沒插到底啊?2.柱子漏液了,沒上緊3.貌似你的柱子有些堵了,不知道換了柱子是不是還是這么大的壓力,如果還是的話,那就是流動相和以前不同了,或許PH和以前不同影響的你采用排除法試一試;1、拆掉色譜柱,用兩通連接,然后進樣看一看是否出峰,除峰說明檢測器正常,2、接上色譜柱待
有關物質溶劑峰的扣除
做有關物質的時候,有時會出現空白溶劑與樣品中溶劑峰不一致的情況,所以在進行有關物質檢查時,都要同時進溶劑空白進行同步比較,另外如果出現空白溶劑中溶劑峰與供試品溶液中溶劑峰面積不一致、甚至有時保留時間也略有不同的情況時,要進行分析,包括理論分析和實際驗證:先從保留機制和溶劑化效應等方面進行分析,另外還
溶劑峰拉寬原因分析
1.色譜柱安裝失敗;2.進樣滲漏;3.進樣量高 提高汽化溫度;4.分流比低 提高分流比;5.柱溫低;6.分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
液相色譜溶劑峰空白峰的概念區分
溶劑峰&空白峰?? ? 溶劑峰,顧名思義就是溶解樣品溶劑出的峰。如樣品用甲醇溶解,單獨進甲醇溶劑的峰即是溶劑峰。?? ? 空白峰和溶劑峰這兩個概念經常被分析工作者混淆,但嚴格來說,空白峰指的是樣品基質本底的出峰情況(即空白基質樣品),并不僅僅指溶劑峰。若是簡單的小分子極性化合物,溶劑峰和空白峰在譜圖
H溶劑峰拉寬原因分析
色譜柱安裝失敗;2.進樣滲漏;3.進樣量高 提高汽化溫度;4.流比低 提高分流比;5OVEN低;6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
液相甲醇有溶劑峰嗎
溶劑峰:是待測物的溶劑與流動相在一定檢測波長下吸光度不一樣,所以產生比較明顯的峰,檢測波長不一樣,吸光度差別也不一樣,所以溶劑峰的大小也會不一樣的
色譜溶劑峰拖尾怎么處理
我認為你最簡單的方法是減少進樣量,如果是HPLC的話,溶劑更換為 流動相,或流動相的有機組分,比如甲醇。如果是GC的話,(1)提高柱溫或者采取程序升溫(2)減少進樣量,提高檢測器靈敏度。一樣可以得到很對稱的峰型。(3)重新配置溶液,減少溶劑,增加溶質。其他原因,供你參考:高效液相色譜峰拖尾原 因 解
液相甲醇有溶劑峰嗎
溶劑峰:是待測物的溶劑與流動相在一定檢測波長下吸光度不一樣,所以產生比較明顯的峰,檢測波長不一樣,吸光度差別也不一樣,所以溶劑峰的大小也會不一樣的
氘代試劑的溶劑峰表
氘代氯仿為? ? ?77.16 + -0.06ppm??氘代丙酮為? ? ?29.84 + -0.01 和 206.26 +-0.13ppm?氘代DMSO為? ? ?39.52 + -0.06ppm?氘代乙腈為? ? ?1.32 + -0.02 和 118.26 +-0.02ppm?氘代甲醇為? ?
氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因
你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.
氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因
你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.
氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因
如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.
氣相色譜-溶劑峰是倒峰什么原因
你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.
氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因
你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.
核磁共振譜儀樣品制備步驟以及方法
一、核磁共振譜儀樣品制備步驟以及方法樣品的請求 1)樣品純度普通應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。普通有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對聚合物所需的樣品量應恰當增加。 2)普通請求,樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應提供樣品的溶解度。常
只有溶劑峰原因分析及排除方法
注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之。3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整。5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性。6.載氣泄漏:檢查泄漏處
寬溶劑峰原因分析及排除方法
由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。6.隔墊清洗不當:調整或清洗。7.分流比不正確(分流排氣流速不足):
氣相色譜不出溶劑峰?這樣解決
氣相色譜的不出峰的原因有: 1、樣品在色譜柱上保留:確認色譜柱不會永久吸附待測組分,提高柱溫觀察組分是否流出; 2、靈敏度不夠:檢查檢測器狀態,或增加進樣濃度; 3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時,大的溶劑峰有可能將待測物峰包蓋; 4、進單標確認問題,或采用分流進樣模式、加大分流
實驗室分析儀器核磁共振儀樣品的制備
一、樣品的要求1)樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對聚合物所需的樣品量應適當增加。2)一般要求,樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應提供樣品的溶解度。常用的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、
核磁共振測定溶劑-的用途
核磁共振測定溶劑(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶劑(又稱重氫試劑或氘代試劑),是在有機溶劑結構中的氫被氘(重氫)所取代了的溶劑。在核磁共振分析中,氘代溶劑可以不顯峰,對樣品作氫譜分析不產生干擾。
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的性能和應用介紹
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
實驗室分析儀器核磁共振氫譜的原理
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
氣相色譜直接進樣峰小且溶劑峰不規則
這個溶劑峰如果沒有蓋住你的待測物質就沒有關系。它峰很大不是因為不純,而是因為濃度太大,過載了。你可以進一針1ul的甲醇,扣除一下背景。在記錄中表明這個位置(3-7min)的色譜峰是溶劑峰就好了。 如果有待測物質被蓋住了,那么可以試試其他溶劑。
怎么除去NMR中的水峰
NMR中的水峰有兩種來源,一種是樣品中的,一種是氘代溶劑中的。樣品中的可通過加苯或甲苯溶解旋蒸,利用苯或甲苯與水共沸的特點將水除去。氘代溶劑中的水一般沒好的辦法,只能是更換了。一般氫譜中有水峰的話,只要不是很大,不對自己的分子結構有影響,都是沒關系的。
核磁共振波譜儀常見問題
1.測試核磁共振需要多少樣品量? 不同場強需要的樣品量不同,如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,測氫譜大約需要2mg以上的樣品,測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。 2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑? 因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大
溶劑峰拉寬原因分析及處理方法
1、色譜柱安裝失敗。2、進樣滲漏。3、進樣量高。處理方法:提高汽化溫度。4、分流比低。處理方法:提高分流比。5、柱溫低。6、分流進樣時,初始OVEN過高。處理方法:降低初始柱溫,使用高沸點溶劑。7、吹掃時間過長(不分流進樣)。處理方法:定義短時間的吹掃程序。
氫譜中的溶劑峰對照表
在核磁共振(NMR)氫譜分析中,了解常見溶劑和雜質的化學位移對于正確解析譜圖至關重要。以下表格列出了一些常用的氘代溶劑以及可能遇到的雜質在氫譜中的化學位移值。溶劑 CDCl3(CD3)2CO(CD3)2SOC6D6CD3CNCD3OHD2O溶劑峰—7.262.052.497.161.943.314.