藥物鐵鹽雜質檢測方法巰基乙酸法
1、檢查原理巰基乙酸將三價鐵離子還原為二價鐵離子,二價鐵離子在氨堿性溶液中與巰基乙酸進一步反應生成紅色配位離子,再與一定量標準鐵鹽溶液經同法處理后產生的顏色進行比較,以限制鐵鹽的含量。2、注意事項本法在加巰基乙酸試液前,先加入20%枸櫞酸溶液2mL,使枸櫞酸與三價鐵離子形成配位離子,以免在氨堿性溶液中產生氫氧化鐵沉淀。本法檢查鐵鹽的靈敏度高,但試劑成本貴,為英國藥典所采用的方法。......閱讀全文
藥物鐵鹽雜質檢測方法巰基乙酸法
1、檢查原理巰基乙酸將三價鐵離子還原為二價鐵離子,二價鐵離子在氨堿性溶液中與巰基乙酸進一步反應生成紅色配位離子,再與一定量標準鐵鹽溶液經同法處理后產生的顏色進行比較,以限制鐵鹽的含量。2、注意事項本法在加巰基乙酸試液前,先加入20%枸櫞酸溶液2mL,使枸櫞酸與三價鐵離子形成配位離子,以免在氨堿性溶液
藥物雜質檢測鐵鹽檢測原理及方法
藥物中存在微量的鐵鹽雜質可以加速藥物的氧化和降解,因此需要控制鐵鹽雜質的限量。鐵鹽雜質的檢查方法有兩種,分別是硫氰酸鹽法和巰基乙酸法。一、硫氰酸鹽法1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加
藥物鐵鹽雜質檢測方法硫氰酸鹽法
1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加水溶解使成25mL,移置于50mL納氏比色管中,加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35mL后,加入30%硫氰酸銨3mL,再加水適量稀釋成
藥品雜質檢測鐵鹽檢測原理及方法
藥物中存在微量的鐵鹽雜質可以加速藥物的氧化和降解,因此需要控制鐵鹽雜質的限量。鐵鹽雜質的檢查方法有兩種,分別是硫氰酸鹽法和巰基乙酸法。一、硫氰酸鹽法1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加
藥物雜質檢測水分檢查方法甲苯法
1、檢查儀器使用前所有儀器均需干燥。2、操作方法取供試品適量(相當于含水量1～4mL),精密稱定,置于瓶中,加入甲苯約200mL,必要時加入潔凈干燥的無釉小瓷片或玻璃球數粒。將儀器各部分連接起來,自冷凝管上端加入甲苯至充滿管的狹細部分。將瓶置中甲電熱套中緩緩加熱,待甲苯沸騰時,調節溫度,使每秒餾出2
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的操作方法
操作方法除另有規定外,取一定量的供試品,加水溶解成25ml,移置50ml納氏比色管,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻;如顯色,立即與標準鐵溶液一定量制成的對照溶液(取各藥品項下規定量的標準鐵溶液,置50ml納氏比色管中
藥物雜質檢測水分檢查方法費休法
1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在干燥處進行,避免空氣中水分的干擾。上述反應是可逆的,加入無水吡啶定量吸收HI和SO3生成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反應向右移動。但是硫酸酐吡啶不穩定,可與水反應,加
藥物雜質檢測藥物雜質的來源、方法及計算
一、藥物雜質的來源及其種類1、藥物雜質的來源藥品質量標準中雜質的檢查項目是根據可能存在的雜質來確定的。因此,了解藥物中雜質的來源,才能有針對性地制定出雜質檢查的項目,選擇適當的檢查方法。藥物中存在的雜質主要有兩個來源:一是在生產過程中引入的雜質;二是在貯藏過程中產生的雜質。在合成藥物的生產過程中,不
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的原理
鐵鹽在鹽酸酸性溶液中,與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比較。
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的測定條件
①標準鐵溶液的制備? ?稱取硫酸鐵銨0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相當于10μg的鐵)。②在測定條件下,適宜的比色濃度為50ml中含鐵10～50μg,相當于標準鐵溶液
藥物重金屬雜質檢測的方法硫化鈉法
1、檢查原理在堿性條件下以硫化鈉為顯色劑,使Pb2+與S2-反應生成PbS微粒的混懸液,與一定量的標準鉛溶液經同法處理后所顯顏色比較,不得更深。2、操作方法除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5mL與水20mL溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色
關于亞鐵鹽的檢測方法介紹
(1) Fe3+的檢驗方法 ①觀察溶液顏色：溶液為棕黃色 ②加OH-：生成紅褐色沉淀 ③加SCN-：Fe3+ + 3SCN -=== Fe(SCN)3 (2) Fe2+的檢驗方法 ①觀察溶液顏色：溶液為淺綠色 ②加OH-：生成白色沉淀迅速變灰綠色最后呈紅褐色沉淀 ③加SCN-后無變
藥物重金屬雜質檢測的方法硫代乙酰胺法
硫代乙酰胺法1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5乙酸鹽緩沖液)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定標準鉛溶液經同法處理呈顏色比較,不得更深。2、操作方法除另有規定外,取25mL納氏比色管三支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL后,加
藥物重金屬雜質檢測的方法熾灼硫代乙酰胺法
1、檢查原理將供試品熾灼破壞后,加入硝酸并加熱處理,使有機物分解破壞完全后,再用第一法進行檢查。2、操作方法除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法[《中國藥典》(2010版)附錄IXJ]進行熾灼處理,然后取遺留的殘渣;或直接取熾灼殘渣項下遺留的殘渣。如供試品為溶
藥物雜質檢測重金屬檢測方法和原理
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
藥物雜質檢測水分檢查方法計原理介紹
藥品中的水分包括結晶水和吸附水。過多的水分可使藥物的含量降低,甚至可以導致藥物的水解、霉變,影響藥物的理化性質和療效,所以需要控制藥物中的水分。一、費休法(第一法)1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在
藥物雜質檢測氯化物檢測的原理及方法
氯化物為信號雜質。通過對氯化物的控制,可同時控制與氯化物結合的一些陽離子以及某些同時生成的副產物。可從氯化物檢查結果顯示藥物的純度,間接考核生產、貯藏過程是否正常。1、檢查原理藥物中微量的氯化物在稀硝酸酸性條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生
藥物雜質檢查:光譜方法
光譜法依據藥物和其雜質對光的選擇性吸收差異進行雜質的限度檢查。1、紫外-可見分光光度法 利用藥物與雜質的紫外-可見吸收特征的差異進行檢查。如果藥物在雜質的最大吸收波長處沒有吸收，則可在此波長處測定樣品溶液的吸光度，通過控制樣品溶液的吸光度或透光率來控制雜質的含量。 也可利用雜質與試劑發生呈色
藥物雜質雜質的來源
藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質
藥物氯化物雜質檢測的操作方法
取供試品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL納氏比色管中,加水使成約40mL,搖勻得供試品溶液。另取標準氯化物溶液,置于50mL納氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成約40mL,搖勻得對照品溶液。于供試品溶液及對照品溶液中分別加入硝酸銀試液1.0mL,用水稀釋使成50mL,
藥物硫酸鹽雜質檢測的操作方法
操作方法取供試品適量加水溶解使成約40mL,置于50mL納氏比色管中,加入稀鹽酸2mL搖勻即得供試品溶液;另取標準硫酸鉀溶液,置于50mL納氏比色管中,加水使成約40mL,加稀鹽酸2mL,搖勻即得對照品溶液;于供試品溶液與對照品溶液中分別加入25%氯化鈉溶液5mL,用水稀釋成50mL,搖勻。放置10
藥物雜質檢測硫酸鹽檢查原理及方法
藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使
加熱乙酸法檢測尿蛋白實驗
實驗方法原理加熱可使蛋白質變性凝固，加酸可使蛋白質接近等電點，促使蛋白質沉淀．此外，加酸還可以溶解堿性鹽類沉淀．實驗材料清晰尿試劑、試劑盒稀乙酸液飽和氨化鋼花儀器、耗材試管酒精燈實驗步驟實驗試劑：①、稀乙酸液：取冰乙酸5ml加水至100ml②、飽和氨化鋼花實驗方法：1、取約10ml新鮮清晰尿于一耐熱
加熱乙酸法檢測尿蛋白實驗
實驗方法原理 加熱可使蛋白質變性凝固，加酸可使蛋白質接近等電點，促使蛋白質沉淀．此外，加酸還可以溶解堿性鹽類沉淀．實驗材料 清晰尿試劑、試劑盒 稀乙酸液飽和氨化鋼花儀器、耗材 試管酒精燈實驗步驟 實驗試劑：①、稀乙酸液：取冰乙酸5ml加水至100ml②、飽和氨化鋼花實驗方法：1、取約10ml新鮮清晰
藥物中雜質的限量檢查方法
1.對照法系指取一定量待檢雜質的對照液與一定量供試液,在相同條件下處理后,比較反應結果,從而判斷供試品中所含雜質是否超過限量。使用本法檢查藥物的雜質,須遵循平行原則。該法通常不需要準確測定雜質的含量,而是判斷藥物所含雜質是否符合限量規定,中國藥典主要采用本法檢查藥物的雜質。2.靈敏度法系指在供試品溶
藥物雜質檢測硫酸鹽檢查的原理及方法
藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使
20202025年巰基乙酸甲酯行業市場投資前景
巰基乙酸甲酯化學名稱為硫代乙醇酸甲酯、氫硫基乙酸甲酯等，分子式C3H6O2S，是一種無色透明油狀液體，有蒜素臭味。巰基乙酸甲酯是巰基乙酸系列衍生產品之一，是合成農藥、醫藥、煙用香料和食品香料的重要中間體。在農藥領域，巰基乙酸甲酯是合成農藥噻吩磺隆的中間體；在醫藥領域，巰基乙酸甲酯可用于合成鹽酸阿
藥物雜質限量的有關計算方法
雜質限量的有關計算因一定量的供試品(S)中所含雜質的量是通過一定量標準溶液進行比較,? 所以所以雜質限量(L)可表示為:
關于乙酸的檢測方法介紹
一、方法名稱 中和滴定法 二、應用范圍 該方法采用滴定法測定冰醋酸中冰醋酸的含量。 該方法適用于冰醋酸。 三、方法原理 供試品加新沸過的冷水與酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算冰醋酸的含量。 四、試劑 1、氫氧化鈉滴定液（1mol/L） 2、酚酞指示液（酚
乙酸酐乙酸裂解法（烯酮法）的制備方法介紹
以丙酮或乙酸為原料，首先熱分解生成中間體乙烯酮，然后將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—→(CH3CO)2O 工藝過程如下：將乙酸在蒸發器內氣化，于20kPa，負壓下與磷酸催化劑混合并通過預熱分解器預