藥品中一般雜質檢查項目重金屬檢查法第三法
適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。(1)原理在堿性介質中,以硫化鈉為顯色劑,Pb2+與S2-作用生成PbS微粒混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較。(2)操作方法除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。除另有規定外,取25ml納氏比色管3支,甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,加水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各藥品項下規定的方法制成的供試液25ml,丙管中加入與乙管相同量的供試品,加配制供試品溶液的溶劑適量使溶解,再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,用溶劑稀釋成25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各......閱讀全文
藥品中一般雜質檢查項目重金屬檢查法第三法
適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。(1)原理在堿性介質中,以硫化鈉為顯色劑,Pb2+與S2-作用生成PbS微粒混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較。(2)操作方法除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻
藥品中一般雜質檢查項目重金屬檢查法第二法
適用于含芳環、雜環以及不溶于水、稀酸及乙醇的有機藥物(1)原理重金屬可與芳環、雜環形成較牢固的價健,可先熾灼破壞,所得殘渣加硝酸進一步破壞,蒸干。再加鹽酸轉化為易溶于水的氯化物,再按第一法檢查。(2)操作方法除另有規定外,必須改用第二法檢查時,取各項下規定量的供試品,按熾灼殘渣檢查法進行熾灼處理,然
藥品中一般雜質檢查項目硒鹽檢查法
硒鹽檢查法藥物中混入的微量硒主要來自生產中使用的試劑。元素狀態的硒無毒,但硒化物(二氧化物)有劇毒,因此對有可能引入硒的藥物要對殘留硒進行限量檢查。檢查時先將有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH=2.0±2的條
藥品中一般雜質檢查項目砷鹽檢查法
砷鹽多由藥物生產中使用的無機試劑及搪瓷反應器引入,砷為毒性雜質,須嚴格控制其量。1.古蔡氏檢砷法(1)原理金屬鋅與酸作用產生新生態氫,將藥物中微量砷還原為砷化氫,當砷化氫氣體遇溴化汞紙時,根據含砷量不同產生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下定量標準砷溶液所生成的砷比較判定供試品砷鹽是否符合限量規定。(2
藥品中一般雜質檢查項目重金屬檢查法硫代乙酰胺法
本法用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較,判斷供試品中重金屬是否符合限量規定。(2)操作方法除另有規定外,取25ml納氏比色管3支,甲管中加標準鉛溶液一定
藥品中一般雜質檢查項目硫化物檢查法
硫化物為有毒物質。檢查原理:是利用硫化物與鹽酸作用產生硫化氫氣體,遇醋酸鉛試紙產生棕色的硫化鉛“硫斑”,與一定量標準硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較,判斷供試品中硫化物是否符合限量規定。儀器裝置同古蔡法檢砷裝置,但導氣管中不裝醋酸鉛棉花,溴化汞試紙改用醋酸鉛試紙。反應溫度為80～90℃水浴中加熱
藥品中一般雜質檢測方法熾灼殘渣檢查法
熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規定
藥品中一般雜質檢測方法溶液顏色檢查法
本法系將藥物溶液的顏色與規定的標準比色液比較,或在規定的波長處測定其吸光度。品種項下規定的“無色”系指供試品溶液的顏色相同于水或所用溶劑,“幾乎無色”系指供試品溶液的顏色不深于相應色調0.5號標準比色液。1.目視比色法除另有規定外,取各品種項下規定量的供試品,加水溶解,置25ml納氏比色管中,加水稀
藥品中一般雜質檢查易炭化物殘留溶劑檢查法
藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。藥品中常見的殘留溶劑及限度見表2,除另有規定外,第一、第二、第三類溶劑的殘留限度應符合表中的規定。對其他溶劑,應該根據生產工藝的特點,制定相應的限度,使其符合產品規范《藥品生產質量管理規范》
藥品中一般雜質檢查項目與方法三
一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹一
1.氯化物檢查法氯化物廣泛存在于自然界,在生產過程中常用到鹽酸、鹽酸鹽等試劑,因此氯化物極易引入到藥物中。氯化物對人體無害,但氯化物檢查結果可以顯示藥品的純度,間接考核藥物的生產、貯藏過程是否正常,因此氯化物常作為信號雜質檢查。(1)原理藥物中的微量氯化物在硝酸酸化條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀膠體
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（四）
一、易炭化物易炭化物是指藥物中夾雜的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有機雜質。此類雜質多數結構未知,用硫酸呈色的方法可以簡便地控制此類雜質的總量。檢查時取內徑一致的比色管兩支;甲管中放入各品種項下規定的對照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次緩緩加入規定量的供試品,振搖使
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（一）
一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（三）
一、一般雜質的檢查項目一般雜質的檢查項目有氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、酸堿度、硫化物檢查法、硒鹽、熾灼殘渣、干燥失重、水分、溶液顏色、易炭化物、溶液澄清度等。一般雜質的檢查方法在藥典附錄中加以規定,藥品正文中各藥品的質量標準檢測,可直接從附錄中引用,在日常檢測中,注意平行的原則,注意所用儀器
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹二
一、重金屬檢查法重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、錫、砷、銻、鎳、鈷鋅等。藥物中重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。因生產中遇到鉛的機會較多,且鉛在體內又易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表。《中華人民共和國藥典》(2015)收載了重金屬檢查的
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（二）
一、重金屬檢查法重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、錫、砷、銻、鎳、鈷鋅等。藥物中重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。因生產中遇到鉛的機會較多,且鉛在體內又易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表。《中華人民共和國藥典》(2015)收載了重金屬檢查的
藥品中一般雜質檢查項目與方法易炭化物
易炭化物是指藥物中夾雜的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有機雜質。此類雜質多數結構未知,用硫酸呈色的方法可以簡便地控制此類雜質的總量。檢查時取內徑一致的比色管兩支;甲管中放入各品種項下規定的對照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次緩緩加入規定量的供試品,振搖使溶解。除另有
藥品雜質檢測重金屬檢查原理及操作
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
Nagel色覺鏡檢查法——檢查項目的一般步驟
1、被檢者坐于儀器前，自觀察孔注視，可見一圓形光盤，上半為紅或綠色，下半為黃色。 2、檢查者將右側調節黃光亮度的單色旋鈕調到12.5刻度上，囑被檢查者旋轉左側混色旋鈕，直至上下兩半圓顏色及亮度完全一致。記下讀數，正常均等點約在70刻度。 3、檢查者將混色旋鈕轉到0度，囑被檢者旋轉單色旋鈕。每
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的原理
鐵鹽在鹽酸酸性溶液中,與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比較。
藥品中一般雜質檢查易炭化物溶液澄清度檢查
澄清度是檢查藥品溶液中的微量不溶性雜質,在一定程度上可反映藥品的質量和生產工藝水平,是控制藥品純度的重要指標,對于注射用原料藥,檢查其溶液的澄清度尤為重要。1.濁度標準貯備液制備稱取105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,必要時在40℃的水浴中溫熱溶解,并用水稀釋至
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的測定條件
①標準鐵溶液的制備? ?稱取硫酸鐵銨0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相當于10μg的鐵)。②在測定條件下,適宜的比色濃度為50ml中含鐵10～50μg,相當于標準鐵溶液
藥物一般檢測項目氯化物檢查法的原理
藥物中的微量氯化物在硝酸酸化條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀膠體微粒而顯白色混濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生的氯化銀混濁程度比較,判斷供試品中氯化物是否符合限量規定。?
藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的操作方法
操作方法除另有規定外,取一定量的供試品,加水溶解成25ml,移置50ml納氏比色管,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋成35ml后,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml,搖勻;如顯色,立即與標準鐵溶液一定量制成的對照溶液(取各藥品項下規定量的標準鐵溶液,置50ml納氏比色管中
藥物一般檢測項目硫酸鹽檢查法的原理
硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇微粒顯白色混濁,與一定量標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇混濁程度比較,判定供試品硫酸鹽是否符合限量規定。
藥物一般雜質的檢測項目有哪些？
一般雜質的檢查項目有氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、酸堿度、硫化物檢查法、硒鹽、熾灼殘渣、干燥失重、水分、溶液顏色、易炭化物、溶液澄清度等。一般雜質的檢查方法在藥典附錄中加以規定,藥品正文中各藥品的質量標準檢測,可直接從附錄中引用,在日常檢測中,注意平行的原則,注意所用儀器、器皿的對稱性及供試品
藥品雜質檢查水分檢查方法及原理
藥品中的水分包括結晶水和吸附水。過多的水分可使藥物的含量降低,甚至可以導致藥物的水解、霉變,影響藥物的理化性質和療效,所以需要控制藥物中的水分。一、費休法(第一法)1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在
藥物一般檢測項目氯化物檢查法的測定條件
①標準氯化鈉溶液的制備? ?稱取氯化鈉0.165g,置于1000ml量瓶中,加水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取該溶液10ml,于100ml量瓶中定容(每1ml相當于10μg的Cl)。②測定條件下,氯化物濃度以50ml中含0～80μg的Cl為宜,相當于標準氯化鈉溶液5～8ml。此范
藥物一般檢測項目硫酸鹽檢查法的測定條件
①標準硫酸鉀溶液的制備? ?稱取硫酸鉀0.181g,置于1000ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。②在測定條件下,50ml溶液中含100～500μg的為宜,相當于標準硫酸鉀溶液1.0～5.0ml,在此范圍內,混濁梯度明顯,便于比較。③供試品溶液加入鹽酸使成酸性,可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀生成,
重金屬檢查的原理
重金屬檢查藥品雜質的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比較感興趣，為了幫助各位考生順利備考，為大家整理重金屬檢查藥品雜質的方法及原理如下，供各位考生參考學習！檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬。《中國藥典》重金屬檢查法一共收載有三法，以Pb為代表。(1