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  • 氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)

    (1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高固定相分解; (7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,手摸或進過易污染的樣品); (8)樣品予處理不完善或用錯溶劑; (9)樣品中有空氣; (10)TCD、ECD等密封性差(漏氣); (11)電源不穩,對控溫或放大器有不良影響; (12)色譜柱堵塞物使用不當,如玻璃棉未按要求進行處理;......閱讀全文

    氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)

      (1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;  (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;  (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;  (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;  (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;  (6)色譜柱溫度太高

    氣相色譜異常峰分析峰消失

      (1)色譜柱被污染或失效;  (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效);  (3)注射墊漏氣;  (4)注射針密封性差;  (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大;  (6)進樣方法不對;

    氣相色譜異常峰分析臺階峰

    (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

    氣相色譜異常峰分析負峰

      (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;  (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;  (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出

    氣相色譜異常峰分析前沿峰

      (1)汽化溫度偏低;  (2)載氣流量小;  (3)進樣量大,汽化時間長;  (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;  (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;  (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);  (7)峰前出現了“鬼”峰;

    氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰

      (1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求;  (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小;  (3)極化電壓(FID)不穩;

    氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰

      (1)樣品量大起出了色譜柱容量;  (2)汽化溫度低;  (3)色譜柱沒按要求安裝;  (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣;  (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

    氣相色譜異常峰分析“N”或“W”形峰

      (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起;  (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠佳時;  (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病;

    氣相色譜異常峰分析出峰后基線下移

      (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態;  (2)FID被污染狀況發生改變,或氣流比發生變化;  (3)系統出現漏氣,或出現堵塞;  (4)色譜柱被污染;  (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質和固定相發生作用;

    氣相色譜異常峰分析拖尾峰

      (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;  (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);  (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;  (4)化室的溫度低或偏高;  (5)載氣流量偏低;  (6)進樣量大;  (7)載氣系統(如注射墊處)

    氣相色譜異常峰分析原來能分開的峰分不開

      (1)色譜柱安裝不合要求;  (2)色譜柱被污染,需重新活化;  (3)色譜柱壽命已到,需更換;  (3)新更換的氣源,純度不佳;  (4)濾器失效,重新老化或更換;  (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許);  (6)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳); 

    液相色譜峰常見的怪峰,為啥這個樣子

      對于每一個身經百柱的實驗人員來說,液相色譜圖是他們打開未知物質世界的大門,科研中的很多問題都能從色譜圖中得到很好的反映,有些問題可以通過改變設備參數得到解決,而有些問題則必須通過修改操作程序來解決,畢竟,正確選擇色譜柱和流動相才是得到好的色譜圖的關鍵。  小編根據大家實踐中可能會經常遇到的一些圖

    氣相色譜鬼峰的排除辦法

    ?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現,可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測

    液相色譜譜圖中鬼峰干擾峰的概念

    鬼峰&干擾峰?? ? 鬼峰(Ghostpeak):是對未知來源的色譜峰的統稱。色譜分離過程中,特別是在梯度洗脫或者儀器使用時間過久容易產生時有時無的色譜峰,因此鬼峰最大的特點就是“飄忽不定”,“神出鬼沒”,這種特性通常體現在保留時間不穩定和峰面積不穩定上。鬼峰的來源有很多,但流動相梯度變化產生的鬼峰

    氣相色譜異常峰分析直角峰

      (1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;  (2)數據處理裝置零點未校正,或量程設置太大無法判斷基線位置;  (3)數據處理裝置輸入信號極性接反,零點設置不對;

    氣相色譜儀分析中出怪峰問題

    氣相色譜儀分析中出怪峰指氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析溫度或延

    X射線伴峰和鬼峰

    能量比特征X射線更高的次要輻射成分使光電子動能增大,將在主峰低結合能處產生與主峰保持一定距離、并與主峰有一定強度比例的伴峰,稱為X射線伴峰。在靶材有雜質、污染或氧化等非正常情況下,其他元素的X射線也會激發光電子,從而在距正常光電子主峰一定距離處出現光電子峰,稱為X射線鬼峰。

    高效氣相色譜儀分析中出怪峰問題

    高效氣相色譜儀分析中出怪峰指高效氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析

    氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(二)

    1概述前文【氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(一)】簡單介紹了載氣、管路以及進樣口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外,如進樣小瓶,隔墊,配樣時佩戴的橡膠手套,進樣針,洗針液以及色譜柱的流失等亦會導致鬼峰的出現。2氣相色譜峰來源2.1 進樣小瓶與瓶蓋引入的鬼峰一般地,對于新的未被使用過的進樣小瓶與瓶蓋是不

    氣相色譜鬼峰及其形成原因追溯(一)

    1概述之前介紹了在反相液相色譜應用的時候,經常遇到的鬼峰現象,與之相同,在氣相色譜使用過程中,鬼峰出現的概率更大,來源更多,原因查找與排除更加困難。與液相色譜不同的是,氣相色譜的載氣選擇范圍有限且沒有泵,不存在由于泵的機械原因而導致的假峰現象,但是載氣流路上發生的脈沖波動依然也會形成一些鬼峰,但這種

    氣相色譜儀譜圖異常峰分析

    指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。A.進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。B.減少進樣量。C.適當提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。F.采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進

    氣相色譜異常峰分析(漂移大)噪聲增加

      (1)色譜柱需重新老化或失效;  (2)新換載氣純度欠佳;  (3)過濾器失效;  (4)樣品前處理不當,如:雜質干擾物太多;  (5)靈敏度太高;  (6)數據處理裝置的判峰參數設置不合理;

    氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因

    你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.

    氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因

    如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.

    氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因

    你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.

    氣相色譜溶劑峰是倒峰什么原因

    你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.

    氣相色譜-溶劑峰是倒峰什么原因

    你沒說清楚是出現一個倒峰還是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你檢測器的極性設反了,正負改變一下.或者工作站和數據數出線接反了.只有這兩種情況會出現全部倒峰.如果只出現一個倒峰,那么應該是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的.

    氣相色譜峰產生倒峰是什么原因

      一、出現部分反峰:  指大部分峰為正向出峰,但一小部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。  1)檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。  2)檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。  3)氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路

    為何出現鬼峰?

    ? ①進樣閥殘余峰--每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗;   ②樣品中未知物--處理樣品;   ③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜);   ④三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化劑;   ⑤水污染(反相)--通過變化平衡時間檢查水質量

    氣相色譜分析中的“鬼峰”是什么

    就是正常的色譜峰,但是無法準確斷明其成分、出峰原因或無法摸清其出峰規律,并且嘗試多種方法都無法排除的未知峰,實驗者習慣稱其為鬼峰。有時異形峰也被稱作鬼峰,比如極度不對稱峰,峰寬高比例失調等。鬼峰的出峰原因是多種多樣的。有色譜儀故障產生的鬼峰,有實驗系統及色譜系統污染產生的鬼峰,有被測物質不穩定產生的

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