液相色譜儀液體樣品預處理技術固體、半固體樣品預處理
樣品必須制成液態才能進行HPLC分析。有些不溶固體中含有可溶性被測物,比如固體合物中的添加劑、食品中的脂肪、土壤中的多環芳烴。使樣品與溶劑相接觸,被測物被萃取出,隨后經傾倒、濾過或離心將溶劑從固體殘渣中分出。如必要,進一步處理濾液,再進 HPLC分析。一、傳統萃取方法1.溶解溶解方法就是采用強溶劑直接溶解固體、半固體樣品,使被測物溶入溶液,其中會發生不發生化學變化。無機固體可能需加酸或堿達到完全溶解;有機樣品往往能直接溶于溶劑中;溶解后,可能需要濾過。 2. 固-液萃取固-液萃取就是將樣品置于容器內,加入溶劑溶解有關被測物,從固體中濾出溶液(有時稱“振搖/過濾”法)。有時可煮沸或回餾溶劑以提高溶解度;細小分散狀態的樣品易于浸出;樣品可用人工或自動振搖;經濾過、傾析或離心從不溶性固體中分離出樣品。3.索氏提取樣品置于活動的多孔容器(套管)中;回餾溶劑不斷流過該套管,溶解被測物,連續收到蒸餾瓶中,以純溶劑提取;樣......閱讀全文
液相色譜液體樣品預處理—膜分離的原理
膜分離技術實際上是一種借助于膜而實現的各種分離過程。以選擇性透過膜為分離介質，在膜兩側施加某種推動力，如壓力差、濃度差、電位差等，使樣品一側中的預分離組分選擇性地透過膜，低分子溶質通過膜，而大分子溶質被截流，以此來分離溶液中不同分子量的物質，從而達到分離、純化的目的。
食品檢測技術樣品預處理中樣品溶液的制備
樣品溶液的制備根據樣品中被測組分存在狀態的不同,選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時,采用溶解法制備樣品溶液;當樣品中被測組分為結合狀態時,采用分解法制備樣品溶液。1、溶解法采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶
樣品預處理有哪幾類
樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工制品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等；特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等；動植物及其加工制品則有高含水量、低含水量，高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室后，通常將樣
樣品預處理有哪幾類
樣品預處理是指將抽取的樣品按其特性進行預先混合、縮樣、包裝和儲存的過程。樣品根據其特點可分為環境樣品、動植物及其加工制品和特殊樣品。其中環境樣品包括土壤、水、空氣等；特殊樣品主要是指嘔吐物、排泄物等；動植物及其加工制品則有高含水量、低含水量，高脂樣品、低脂樣品之分。當抽取的樣品運回實驗室后，通常將樣
固體、液體、薄膜樣品紅外透射光譜的測定
固體、液體、薄膜樣品紅外透射光譜的測定? 摘要 ?目的：?掌握常規樣品的制樣方法；了解紅外光譜儀的工作原理及一般操作使用；對測定的未知物紅外光譜圖進行解析。關鍵詞?紅外透射光譜1.實驗材料1.1儀器付利葉變換紅外光譜儀；壓片機、模具、樣品架；?瑪瑙研缽、鋼鏟、鑷子、紅外燈；1.2試藥 ????KBr
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
? 高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多，物理形態廣泛，組成及其濃度復雜多變，對分析結果的干擾因素很多，為達到分析目的，樣品要進行有效的預處理。? 一、樣品預處理的目的：? 1、除去微粒，減少干擾雜質。? 2、濃縮微量組分。? 3、提高檢測的選擇性和靈敏度。? 4、改善分離效果。? 5、有利
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、過濾： 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。 二、加速溶劑萃取：
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。 一、過濾： 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。 二、加速溶劑萃取：
固體樣品的制備（五）
硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法： 準備至少2g均勻同質的樣品備于分析。將樣品剪小成小片，每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測試樣品，精確度為mg，放入消解設備中，執行重復兩份的分析。將燒杯防于加熱平板，加入10mL硫酸，加熱到一個較高的溫度來消解和炭化有機物質。當產生白色煙霧的時候，再持續
固體樣品的制備（三）
硅鐵中雜質分析測定: 稱取0.5000g的樣品，置于120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸，繼續加熱至冒高氯酸白煙取下，冷卻,用水沖洗杯壁，然后繼續加熱蒸發至近干，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量水沖洗四壁，加熱溶解鹽
固體樣品的制備（四）
工業硅中的成分測定 稱取0.5000g的樣品，置于250m聚四氟乙烯燒杯中，用少量純水潤濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解，置于電熱板上加熱15分鐘后取下，加入5毫升高氯酸，繼續加熱至冒高氯酸白煙取下，用水沖洗杯壁，再加熱蒸發至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少
固體樣品的制備（一）
分析樣品的采集、制備(分粹、縮分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽視而重要的一道工序。如果出現差錯，則整個隨后的分析工作是毫無意義了。不同類型的樣品都有不同相應的樣品加工規范。總而言之應該考慮到： 1、采樣的代表性 2、樣品加工 對原始樣品進行粉粹，過濾，濃縮和混勻，防止過程中污染。
固體樣品的制備（二）
水泥樣品處理 方法一：準確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中，加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解，低溫加熱待樣品完全溶解后微沸5分鐘，冷卻轉移到100毫升容量瓶，水稀釋定容。 方法二：準確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中，加入10毫升氫氟酸，1毫升高氯酸分解
RoHS樣品微波消解預處理方法
摘要：介紹了微波消解技術在RoHS樣品的預處理中的應用，對微波消解制樣的主要影響因素進行了探討，初步建立了優化的樣品消解程序，測定結果滿意。關鍵詞：微波消解；RoHS；樣品預處理1引言目前國內外檢測機構和企業大多首先應用X射線熒光光譜儀對原料及產品中Pb、Hg、Cd、總Cr和總Br等元素的含量進行定
比表面儀樣品的預處理
將樣品裝入已稱重的樣品管，樣品量是根據樣品材料的比表面預期值是不同的，廠家推薦樣品重量應使管內樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對大多數催化劑，稱樣量應在0.20±0.02g 左右。將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站
食品中脂肪樣品的預處理
樣品的預處理方法決定于樣品本身的性質，牛乳預處理非常簡單，而植物和動物組織的處理方法較為復雜。1、?粉碎：粉碎的方法很多，不論是切碎、碾磨、絞碎或者采用均質等處理方法，應當使樣品中脂類物理、化學以及酶的降解都要減小到最小程度。2、?加海砂?有的樣品易結塊，用乙醚提取較困難，為了使樣品保持散粒狀可以加
原子吸收樣品預處理方法匯總
原子吸收光譜法具有靈敏、快速、選擇性高、操作方便等優點，現在被廣泛地應用于化工、石油、醫藥、冶金、地質、食品、生化及環境監測等領域，能測定幾乎所有的金屬及某些非金屬元素。 雖然用石墨爐法可以采用程序升溫直接分析固體樣品但干擾較大，用火焰原子吸收法時，樣品要被吸噴霧化后才能被分析，為了使測量的結果
食品檢測樣品預處理分子印跡技術(MIP)
分子印跡(molecularly imprinted polymer,MIP)技術源于免疫學的發展,20世紀40年代,著名的諾貝爾獎獲得者 Paining 提出了以抗原為模板來合成抗體的理論。1949年,Dickey 首先提出了“分子印跡”這一概念,但是直到1972年德國的 Wuff 研究小組首次報
食品檢測技術食品樣品預處理傳統方法
食品樣品預處理傳統方法食品的成分很復雜,既含有大分子有機化合物,如蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等,又含有各種無機元素,如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中某種組分的含量進行測定時,其他組分的存在常給測定帶來干擾。為保證檢
離心機底質樣品的預處理技術介紹
底質樣品送交實驗室后，應在低溫冷凍條件下保存，并盡快進行處理和分析。如放置時間較長，則應在約-20 ℃冷凍柜中保存，處理方法應視待測污染物組分性質而定，處理過程應盡量避免沾污和污染物損失。一、底質的脫水底質中含大量的水分應采用下列方法之一除去，不可直接置于日光下曝曬或高溫烘干。①自然風干：待測組分較
固體紫外樣品怎么放置最好
固體紫外樣品應該放置在干燥、避光、密封的容器中，以避免受到濕氣、光線和空氣中的氧氣等因素的影響。最好將樣品放置在低溫環境中，如冰箱或冷凍器中，以延長其保存時間。在操作時，應盡量避免直接接觸樣品，使用無塵手套或工具進行操作。
樣品預處理中樣品溶液的制備方法溶解法
采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶性色素等。①酸性水溶液浸出法。溶劑為各種酸的水溶液,適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩定的組分。②堿性水溶液浸出法。溶劑為堿性水溶液,適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩定的成分。(2)有機溶劑浸出法適
樣品預處理中樣品溶液的制備方法分解法
分解法分為全部分解法和部分分解法。全部分解法是將樣品中所有有機物分解破壞成無機成分,又稱為無機化處理,適用于測定樣品中的無機成分;部分分解法是將樣品中大分子有機物在酸、堿或酶的作用下,水解成簡單的化合物,使待測成分釋放出來,適用于測定樣品中的有機成分。
半固體瓊脂
成分 蛋白胨 1g 生肉膏 0.3g 氯化鈉 0.5g 瓊脂 0.35～0.4g 蒸餾水 100mL pH7.4制法 按以上成分配好，煮沸使溶解，并校正pH。分裝小試管。121℃高壓滅菌15min。直立凝固備用。 注：供動力觀
樣品預處理技術的革命固相微萃取儀技術
技術 一、前言 我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取(SPE)和超臨界萃取(SFE)等 技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。 而美國 SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。一、直接液相微萃取：1、原理：利用懸掛在色譜微
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法，特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 一、直接液相微
二手液相色譜儀－樣品預處理注意事項
在使用二手液相色譜儀時常由于在樣品的預處理，標準溶液的制備，樣品液的測定，分析中的污染，儀器常見故障等等問題上的不注意，而引起大的系統誤差，使整個測定分析失敗。現就液相色譜分析的應用中 樣品預處理注意事項 作簡要分析，以達到更好的檢測效果。?樣品預處理注意事項-樣品預處理方法?樣品預處理應包括：稱重
高效液相色譜樣品預處理地位
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01過濾 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。 加速溶劑萃取 1、原理
提取劑的選擇及樣品預處理
食品中脂肪的存在形式有游離態的，也有結合態的。游離態的脂如動物性脂肪和植物性脂肪。結合態的脂如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白等中的脂肪與蛋白質或碳水化合物等成分形成的結合態。對大多數食品來說，游離態的脂肪是主要的，結合態的脂肪含量較少。 一、 提取劑的選擇 脂類的結構比較復雜，到現在沒