實驗室分析方法液相色譜的定量方法—信號測量
HPLC不僅是一種分離手段,同時也是一種優良的定量分析技術。它不僅能夠用于對樣品(包括純樣品)中基本或主成分的定量,還能用于對中等濃度多組分混合物的分析以及基體中痕量(10-9或更低)雜質的濃度評價。精心設計行之有效的分析方法可以對主成分的分析在準確度和精密度兩方面顯示出較高的水平[精密度為±(1%～2%);準確度為±2%]。色譜法定量的依據是:樣品中各組分的質量或其在流動相中的濃度與檢測器的響應信號成正比關系。因此,進行色譜定量分析時需要準確測量檢測器的響應信號(峰面積或峰高);準確求得比例常數(校正因子);正確選擇合適的定量計算方法,將測得的峰面積或峰高換算為組分的含量。1.噪聲與漂移在介紹的HPLC檢測器評價方法中已經詳細論述了檢測器噪聲與漂移的測定方法。然而,對HPLC分析方法來說,仍然需要確定噪聲與漂移。盡管皆通過相應的檢測器加以測量,然而兩者有著本質的差別。前者只是單純地評價一個單元組件,后者與整個儀器系統及分析方法......閱讀全文
實驗室分析方法液相色譜的定量方法—信號測量
HPLC不僅是一種分離手段,同時也是一種優良的定量分析技術。它不僅能夠用于對樣品(包括純樣品)中基本或主成分的定量,還能用于對中等濃度多組分混合物的分析以及基體中痕量(10-9或更低)雜質的濃度評價。精心設計行之有效的分析方法可以對主成分的分析在準確度和精密度兩方面顯示出較高的水平[精密度為±(1%
實驗室分析方法液相色譜的定量方法—定量方法
峰高和峰面積測量僅是對檢測信號的一種響應該響應需同組分的濃度或者質量結合方可完成定量方法。無論在相同的還是不同的色譜條件下進行的試驗,均要采取一定的手段加以校正,才可能得到準確的定量結果。主成分自身對照法、峰面積歸化、內標法、外標法及標準加入法是HPLC定量分析中常用的校正技術。不加校正因子的主成分
實驗室分析方法高效液相色譜的定性定量分析方法
一、定性分析在高效液相色譜中,常用的定性分析有下列五種方法。1、利用已知標準樣定性由于每一種化合物在特定的色譜條件下有其特定的保留值,如果在相同的色譜條件下,被測物與標樣的保留值相同,則可初步認為被測物與標樣相同。2、利用紫外和熒光光譜定性由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或熒光光譜,對檢測池中的待
高效液相色譜有幾種定量方法
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法
高效液相色譜有幾種定量方法
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法簡介：高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。高效液相色譜是色
高效液相色譜有幾種定量方法
色譜定量分析是根據組分檢測響應訊號的大小，定量確定試樣中各個組分的相對含量。其依據是：每個組分的量(重量或體積)與色譜檢測器產生的檢測響應值(峰高或峰面積)成正比。具體到特定方法，主要有下列方法：1.歸一化法當樣品中所有組分能全部流出色譜柱，并在檢測器上都能產生相應信號（得到色譜峰）時，常采用歸一化
高效液相色譜有幾種定量方法
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法簡介：高效液相色譜法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。它是在生化和分析化學中常用的柱層析儀。高效液相色譜是色
高效液相色譜有幾種定量方法
色譜定量分析是根據組分檢測響應訊號的大小，定量確定試樣中各個組分的相對含量。其依據是：每個組分的量(重量或體積)與色譜檢測器產生的檢測響應值(峰高或峰面積)成正比。具體到特定方法，主要有下列方法：1.歸一化法當樣品中所有組分能全部流出色譜柱，并在檢測器上都能產生相應信號（得到色譜峰）時，常采用歸一化
實驗室分析方法液相色譜的定性方法介紹
液相色譜法作為一種重要的分離分析手段,具有能通過色譜柱分離復雜樣品中不組分的能力,這種能力是任何其他分析方法所無法比擬的。對色譜柱分離后的組分進行。盡管液相色譜法包多定性及定量鑒定,是色譜工作者完成分析工作的一個重要環節。盡管液相色譜法包括多種模式,但無論采用何種模式,對樣品進行定性及定量分析皆基于
簡述氣相色譜的定量方法
氣相色譜是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異，GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。 氣相色譜的定量方法： 1．歸一
正相液相色譜方法
正相液相色譜方法建立的一般模式與反相液相色譜類似。正相液相色譜的色譜柱選擇范圍較寬，氰基柱通常是首選；與氰基柱相比，硅膠柱可獲得更大的值，適合于異構體和疏水性溶質的分離，但分析時必須嚴格控制流動相中水含量，也不適于梯度分離:二醇基柱和氨基柱穩定性較差，僅在其他類型正相色譜柱無法完成分離時采用；氧化鋁
實驗室分析方法高效液相相色譜儀的組成
高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、數據處理系統。
實驗室分析方法高效液相色譜理論色譜分離原理
根據分離機制不同，高效液相色譜可分為四大基礎類型：分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜和凝膠色譜。①分配色譜法：分配色譜法是四種液相色譜法中應用最廣泛的一種。它類似于溶劑萃取，溶質分子在兩種不相混溶的液相即固定相和流動相之間按照它們的相對溶解度進行分配。一般將分配色譜法分為液-液色譜和鍵合相色譜兩類。液
氣相色譜有幾種定量方法
色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。 1、面積歸一化法優點是簡便、準確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標準溶液（或直接購
氣相色譜有幾種定量方法
色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。 1、面積歸一化法優點是簡便、準確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標準溶液（或直接購
氣相色譜有幾種定量方法
氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用于微量雜質的合量測定。（2）外標法：分為校正曲
氣相色譜儀定量方法
氣相色譜儀的四種定量方法如下：??1、標準曲線法?? ? 取標準被測成分 按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，氣相色譜儀注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件
氣相色譜有幾種定量方法
氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用于微量雜質的合量測定。（2）外標法：分為校正曲
氣相色譜中常用的定量方法
常用的三種定量方法： (1)歸一化法：當試樣中有n個組分，各組分的量分別為m1, m2 ,m3 ----mn ，全部組分都顯示出色譜峰，可用歸一化法也稱為面積歸一化法。歸一化法簡便、準備。進樣量的準備性和操作條件的變動對測定結果影響不大，但僅適用于試樣中所有組分全部出峰的情況。 (2)內標法
實驗室分析方法色譜法高效液相色譜柱的正確使用方法
1.加裝保護柱 保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污然,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成
液相色譜方法論檢測限和定量限介紹
檢測限和定量限分析物最小可測量濃度［或稱作檢測限（LOD）］是指能被可靠檢測的最小濃度。LOD與體系的信號和噪聲有關，通常被定義為信噪比（S/N’）至少為3：1的峰。圖1給出了典型的檢測器信號是噪聲三倍的例子，噪聲（峰對峰）為10個單位而信號為30個單位。圖1?峰的信噪比（S/N'）＝3?（
實驗室分析方法氣相色譜法定量依據是什么？
1、檢測器產生的響應信號大小與進入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離2、記錄系統正確記錄。3、準確測量色譜面積就可以進行定量。
實驗室分析方法液相色譜分類及基礎原理
液相色譜是一類分離與分析技術，其特點是以液體作為流動相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發展的過程中。為了區分各種方法，根據固定相的形式產生了各自的命名，如紙色譜、薄層色譜和柱液相色經典液相色譜的流動相是依靠重力緩慢地流過色譜柱，因此固定相的粒度不可能太小（100μm～150μ
實驗室分析方法高效液相色譜理論速率理論
①液相色譜速率方程：1956年，荷蘭學者 Van Deemter 等人吸收了塔板理論的概念，并把影響塔板高度的動力學因素結合起來，提出了色譜過程的動力學理論——速率理論。它把色譜過程看作一個動態非平衡過程，研究過程中的動力學因素對峰展寬（即柱效）的影響。后來 Giddings 和 Snyder 等人
實驗室分析方法氣相色譜選擇固定液的要求
1、熱穩定性好，蒸汽壓低，色譜溫度下呈液態；?2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力；?3、選擇性高；?4、具有化學惰性。
實驗室分析方法高效液相色譜分離模式的選擇
高效液相色譜擁有眾多分離模式,建立液相色譜分離方法的第一步即是根據樣品種類選擇合適的分離模式。理論上,任何一種化合物的性質都可以構建相應的分離模式。圖1所示為一個蛋白質分子。根據其分子量、帯電性質、生物活性、溶解性能等性質,可以分別構建凝膠色譜、離子交換、親和色譜、反相色譜等分離模式,用于其與其他化
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成的變化，同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。 液相色譜
色譜技術方法高效液相色譜
高效液相色譜 （HPLC）是目前應用最多的色譜分析方法，高效液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩；進樣系統要求進樣便利切換嚴密；由于液體流動相粘度遠遠高于氣體，
實驗室分析方法色譜定量分析常用方法
內標法；外標法；歸一化法。
高速液相色譜方法解析
在生物工程中，作為代謝產生的物質群種在分離、精制過程中，生理物質容易失去活性，而且被分離物的分布范圍甚廣，如在水相溶液中時，性質相類似的蛋白質、氨基酸、核酸（DNA、NRA），抗體以及含有遺傳基因結構的生物物質，用通常的化學方法很難進行分離。? 80年代中期，采用高速液相色譜方法，便有效地解決了這