關于體積排除色譜的分離機理介紹
體積排除色譜的分離,是在裝填有多孔性材料的色譜柱中進行的。多孔材料的孔有大有小。孔徑,有其“孔徑分布”。當流動相攜帶分子量不同的溶質進入色譜柱后,溶質會因濃度差而滲入或擴散進入填料的孔中。也就是說,溶質在兩相中的運動的動力是濃度梯度。但是,分子體積的大小,造成了在孔中擴散路徑的差異。形象地說,填料顆粒上的孔有大有小,但對于溶劑分子來說,它們是足夠大的,可以允許它們自由地擴散、進出。不過,對于體積大的分子來說,它們只能進入尺寸大于該分子的孔,對于比顆粒上的孔還要大的分子,它只能從孔旁流過。換句話說,分子量或分子尺寸較小的溶質,能占有更多的孔體積。這樣,分子體積不同的混合物一齊進入柱端時,經過淋洗、擴散,總是體積大的分子先流出柱子,分子量小的(即體積小)分子滯后流出。......閱讀全文
高效液相色譜故障排除
注意:在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質,用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護 1.使用預柱保護分析
高效液相色譜故障排除
注意:在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質,用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。 色譜柱的維護 1.使用預柱保護分析柱(
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
高效液相色譜故障排除
注意:在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質,用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。色譜柱的維護1.使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性
體積排除色譜的填料與色譜指標介紹
在體積排除色譜方法中,柱填料的性質必須與溶質和淋洗體系相匹配。欲分離的高分子樣品可能是油溶性的,也可能是水溶性的,前者只能在有機相體系中分離,后者只能在水相體系中分離,填料必須能被淋洗劑所浸潤。體積排除色譜方法要求填料與試樣盡可能不發生任何基團之間的相互作用,即在色譜過程中應盡可能避免非空間排除
色譜保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現有兩種不同的情況:既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化,而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留時間的無規律波動。事實上,保留時間漂移的多半原因是不同
色譜保留時間漂移的故障排除
經營:氣體發生器,色譜儀維修,氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜柱保留時間不重現有兩種不同的情況:既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發生變化,而后者指保留時間無固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留
高效液相色譜柱故障排除
高效液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組
色譜故障排除之熱水的妙用
前段時間,一個客戶反映他們的Agilent-1100(二元泵、紫外)基線漂的比較厲害,電話咨詢了一下,主要是用了一種PH值比較高的方法(PH=9.7的緩沖鹽)后,基線就開始漂,原來用純水把系統沖洗后就可以了,但是這次不奏效了。因為基線漂的比較厲害,客戶沒法正常檢測,打電話求助。
氣相色譜儀器故障排除方法
氣相色譜儀器的故障按氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類: A,流量調節故障; B,氣路泄漏故障; C,氣路堵塞與污染故障。 (1)直觀檢查:首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時,很可能導致流量調不上去。 (2
毛細管色譜柱故障排除方法
一、峰丟失可能的原因 可采用的排除方法??? 1.注射器有毛病------用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用------檢查設定值3.進樣溫度太低------檢查溫度,并根據需要調整4.柱箱溫度太低------檢查溫度,并根據需要調整5.無載氣流----------檢查壓力調節器,并
氣相色譜儀器故障排除方法
對于氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類:(1)流量調節故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。氣相色譜儀器故障排除方法 對于氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類:(1)流量調節故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現的各種故
液相色譜小概率故障如何排除?
【1】泵壓跳動,跳動范圍10bar左右。解決方法:1、原先小白頭有點臟,更換后尚未解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發現有類似氣泡存在,浸入甲醇-水溶液超聲5min,以試著去除氣泡,重新將其安裝后再觀察,仍未解決;3、更換新的閥芯,將其安裝后,不再有跳動,觀察一段時間后比較平穩,成功解決。【2】發生
氣相色譜常見故障及排除
柱壓升高色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好,影響傳質過程。更換
AGILENT氣相色譜7890A故障排除
下載地址:AGILENT氣相色譜7890A故障排除 文件簡介: 概念和常規任務硬件癥狀色譜圖癥狀GC 未就緒癥狀關閉癥狀不工作的 GC 癥狀檢查是否漏氣故障排除任務
氣相色譜鬼峰的排除辦法
?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰時有時無,在某個譜圖里出現,可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測
氣相色譜儀器故障排除方法
氣相色譜儀器的故障按氣路部分來說,按其容易發生的故障的現象可以分為三大類:A,流量調節故障;B,氣路泄漏故障;C,氣路堵塞與污染故障。(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時,很可能導致流量調不上去。(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發出的方向而逐步
液相色譜日常維護及故障排除
一)壓力異常 操作壓力的變化往往是故障的征兆。 A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動: 原 因 解決方法 1、電源問題 接通電源,開機 2、保險絲被燒壞 更換保險絲 3、控制器設定不正確或設定失敗 采取恰當的設定、、修理或更換控制器 4、柱塞桿折斷 更換柱塞桿 5、泵頭內有空氣
液相色譜日常維護與故障排除
主要是:壓力異常、漏 液、譜圖問題、進樣閥的問題。一)壓力異常?操作壓力的變化往往是故障的征兆。A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動:? ? ? 原 因 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?解決方法1、電源問題 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?接通
毛細管色譜柱故障排除指南
毛細管色譜柱故障排除指南一、峰丟失??????可能的原因?可采用的排除方法??????????1.注射器有毛病------用新注射器驗證。?????2.未接入檢測器,或檢測器不起作用------檢查設定值?????3.進樣溫度太低------檢查溫度,并根據需要調整?????4.柱箱溫度太低----
排除色譜柱流失問題的最佳方法
診斷色譜柱是否存在流失問題的最佳方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將最近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1
氣相色譜儀器故障排除方法
1、橋電流故障 在熱導池通載氣的前提下,打開橋電流開關,調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過程中發現電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時,橋電流調不到最大額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。 此種故障的產生有下面幾個:熱導單元連線沒接對;熱導池中熱絲斷開或
離子色譜儀色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有: (1)色譜柱過濾網板被玷污,需要更換。 (2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。 (3)PEEK材料的管子切口不齊。 2、分離度降低可能的原因有: 系統有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。 3、死體積增大
如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障
流動相內產生都無法清除不斷產生的氣泡,主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。 ? ? ?過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中
毛細管色譜柱故障排除指南(二)
五、寬溶劑峰 1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積,重新安裝柱。 2.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩進樣技術。 3.進樣器溫度太低,提高進樣器溫度。 4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,更換樣品溶劑。 5.柱內殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當,調整或清洗 7.分流比不正確
液相色譜儀,小概率故障如何排除?
【1】泵壓跳動,跳動范圍10bar左右。。。。。。解決方法:1、原先小白頭有點臟,更換后尚未解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發現有類似氣泡存在,浸入甲醇-水溶液超聲5min,以試著去除氣泡,重新將其安裝后再觀察,仍未解決;3、更換新的閥芯,將其安裝后,不再有跳動,觀察一段時間后比較平穩,成功解決。
液相色譜柱常見故障及排除
柱壓升高,色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。 ?新柱柱效低 柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好,影響傳質
毛細管色譜柱故障排除指南(一)
一、峰丟失 1.注射器有毛病 用新注射器驗證 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值 3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速 6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,
液相色譜等度系統氣泡故障排除
液相色譜等度系統氣泡故障排除 現象描述: 1. 故障原因:溶劑混合時,由于兩種液體熱力學體積的變化,會產生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看