一、方法要點
在微酸性介質中用原子吸收分光光度法可直接測定堿金屬樣品中的鎳,用基體堿金屬的非選擇性吸收,采用補償法消除基體干擾。
二、試劑與儀器
(1)原子吸收分光光度計。
(2)空心陰極燈:鎳波長232.0nm。
(3)濃鹽酸。
(4)鎳標準溶液:用光譜純的氧化物或氯化物按常規配制成濃度為5mg/mL的溶液,然后用上述原始溶液再稀釋為10μg/mL的鎳標準溶液。
三、分析步驟
稱取0.2500g樣品,置入50mL小燒杯中,加少量水溶解,滴加濃鹽酸至溶液呈微酸性,轉移至25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測定條件:波長232.0nm,狹縫0.1mm,燈高11.5mm,擴展10-10,響應3,燈電流10mA,空氣-乙炔9.5~2.3L/min,測定鎳的吸光度,然后扣除等濃度的基體堿金屬溶液背景的吸收值,并查標準曲線計算結果。
四、標準曲線的繪制
分別吸取鎳標準溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,置入25mL容量瓶中,用鹽酸調至溶掖呈微酸性,用水稀釋至刻度,搖勻,測定吸光度值,繪制標準曲線。
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