氮測定法—亞硝酸鈉法
一、重氮化法(一)定義以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法(亦亞硝酸鈉法)。(二)原理芳香伯胺類藥物,在鹽酸存在下,能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應。依此,用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定(用永停法指示終點),根據消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數,可計算出芳伯胺類藥物的含量。 反應式: ArNH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O(三)滴定條件1.酸的種類及濃度(1)重氮化反應的速度與酸的種類有關,在HBr中比在HCl中為快,在HNO3或H2SO4中則較慢,但因HBr的價格較昂,故仍以HCl最為常用。此外,芳香伯胺類鹽酸鹽的溶解度也較大。(2)重氮化反應的速度與酸的濃度有關,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,這是因為酸度高時反應速度快,容易進行完全,且可增加重氮鹽的穩定性。如果酸度不足,則已生成的重氮鹽能與尚未反應的芳伯胺偶合,......閱讀全文
氮測定法—亞硝酸鈉法
一、重氮化法(一)定義以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法(亦亞硝酸鈉法)。(二)原理芳香伯胺類藥物,在鹽酸存在下,能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應。依此,用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定(用永停法指示終點),根據消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數,可計算出芳伯胺類藥物的含量。????反應式:
氮測定法定氮儀法
本法適用于常量及半微量法測定含氮化合物中氮的含量。 半自動定氮儀由消化儀和自動蒸餾儀組成;全自動定氮儀由消化儀、自動蒸餾儀和滴定儀組成。 據供試品的含氮量參考常量法(第一法)或半微量法(第二法)稱取樣品置消化管中,依次加入適量硫酸鉀、硫酸銅和硫酸,將消化管放入消化儀中,按照儀器說明書的方法開
氮測定法常量法
取供試品適量(相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保
氮測定法半微量法
蒸餾裝置如圖。圖中A為1000ml圓底燒瓶,B為安全瓶,C為連有氮氣球的蒸餾器,D為漏斗,E為直形冷凝管,F為100ml錐形瓶,G、H為橡皮管夾。連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數粒,從D漏斗加水約50ml,關閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當蒸氣
關于氮測定法的常量法的相關介紹
取供試品適量(約相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫
土壤全氮測定法(半微量開氏法)
GB 7173-87本標準適用于測定土壤全氮含量。1 測定原理樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸
蛋白質含量測定法凱氏定氮法
本法系依據蛋白質為含氮的有機化合物,當與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化時使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸液吸收后以硫酸滴定液滴定,根據酸的消耗量算出含氮量,再將含氮量乘以換算系數,即為蛋白質的含量。 本法靈敏度較低,適用于0.2~2.0mg氮的測定。氮
土壤含氮測定法
一 土壤樣品的采集與處理1 風干和去雜從田間采回的土樣,要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內,把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上,攤成薄薄的一層,并且經常翻動,加速干燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后,要將大土塊捏碎(尤其是
氨氮國標測定法是什么
現階段,在我國針對氨氮的檢驗一般分納氏試劑比色法(GB7479-87)和水楊酸鈉比色法(國家標準GB7148-81及國際性ISO7150/1-1948)。在水處理中,氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氨,是反映水質的一項重要指標。氨氮毒性與水中的pH值及水溫有密切關系,pH
氨氮國標測定法是什么
現階段,在我國針對氨氮的檢驗一般分納氏試劑比色法(GB7479-87)和水楊酸鈉比色法(國家標準GB7148-81及國際性ISO7150/1-1948)。在水處理中,氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氨,是反映水質的一項重要指標。氨氮毒性與水中的pH值及水溫有密切關系,pH
紫外分光光度法進行總氮測定法的測定范圍
該法要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05 mg/L,測定上限為4 mg/L。
紫外分光光度法進行總氮測定法的注意事項
①參考吸光度比值 A275/220×100% 大于20%時,應予鑒別(參見硝酸鹽氮測定中的紫外分光光度法)。②玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時,冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時,要充分冷卻后方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗,用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗
氮測定法的半微量法相關介紹
連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石數粒,從D漏斗加水約50ml,關閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當蒸氣從冷凝管尖端冷凝而出時,移去火源,關H夾,使C瓶中的水反抽到B瓶,開G夾,放出B瓶中的水,關B瓶及G夾,將冷凝管尖端插入約50ml水中,使水
范氏氨基氮測定法的簡介
范氏氨基氮測定法(英語:Van Slyke determination)是一個以測定氨基酸所含伯胺基為目的的化學試驗。
紫外分光光度法進行總氮測定法的儀器和試劑選擇
儀器①紫外分光光度計;②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1~1.3 kg/cm2,相應溫度為120~124 ℃;③25 ml具塞玻璃磨口比色管。試劑①無氨水:每升水中加入0.1 ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離子水。②20%氧化鈉溶液:稱取20 g氫氧化鈉,溶于無氨水中
紫外分光光度法進行總氮測定法的儀器和試劑選擇
步驟(1)校準曲線的繪制①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.0、7.00、8.00 ml硝酸鉀標準使用溶液于25 ml比色管中,用無氨水稀釋至10 ml標線。②加入5 ml堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防進濺出。③將比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱30
水分測定法(費休氏法)
中華人民共和國藥典2015年版四部0800 限量檢查法0832 水分測定法第一法(費休氏法)1. 容量滴定法本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。所用儀器應干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定應在干燥處進行。費休氏試液的制備與標定(1)制備? 稱取碘(置硫酸干燥器內4
范氏氨基氮測定法的測定原理
這是一個重氮化反應,相應的機理可以查詢重氮化反應。尤難可貴的是,氮氣的釋放是定量的,這就使得這個反應有著極其重要的分析價值。
生物脫氮法
生物脫氮法微生物去除氨氮過程需經兩個階段。一階段為硝化過程,亞硝化菌和硝化菌在有氧條件下將氨態氮轉化為亞硝態氮和硝態氮的過程。第二階段為反硝化過程,污水中的硝態氮和亞硝態氮在無氧或低氧條件下,被反硝化菌(異養、自養微生物均有發現且種類很多)還原轉化為氮氣。在此過程中,有機物(甲醇、乙酸、葡萄糖等)作
生物脫氮法
氨氮廢水處理技術分析(二) 生物脫氮法 微生物去除氨氮過程需經兩個階段。 一階段為硝化過程,亞硝化菌和硝化菌在有氧條件下將氨態氮轉化為亞硝態氮和硝態氮的過程。 第二階段為反硝化過程,污水中的硝態氮和亞硝態氮在無氧或低氧條件下,被反硝化菌(異養、自養微生物均有發現且種類很多
紫外分光光度法進行總氮測定法的保證精準度的方法
①21個實驗室對三種含總氮1.15~2.64 mg/L的統一樣品進行了測定,室內相對標準偏差為1.6%~2.5%,室間相對標準偏差為1.9%~4.9%。②21個實驗室,共測定64種水樣(水庫、湖水、河水等地表水55種,井水兩種,廢水七種)。每種水樣重復測定六次。相對標準偏差一般小于5%,最大為7%。
蛋白質含量測定法福林酚法(Lowry法)
本法系依據蛋白質分子中含有的肽鍵在堿性溶液中與Cu2+螯合形成蛋白質-銅復合物,此復合物使酚試劑的磷鉬酸還原,產生藍色化合物,同時在堿性條件下酚試劑易被蛋白質中酪氨酸、色氨酸、半胱氨酸還原呈藍色反應。在一定范圍內其顏色深淺與蛋白質濃度呈正比,以蛋白質對照品溶液作標準曲線,采用比色法測定供試品中蛋
水份測定法之蒸餾法的應用
蒸餾法的定義:利用水的沸點隨壓力下降而降低的原理,將樣品稱量后放入真空干燥箱內,在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重,干燥后樣品所失去的質量百分比即為水分含量。適用于105℃左右的溫度下組分易發生變化的樣品。操作方法:準確稱樣于已恒重的稱量皿中,放入真空烘箱打開真空泵抽出烘箱內空氣至所需壓力40—5
溶出度測定法的介紹第二法(槳法)
①儀器裝置:除將轉籃換成攪拌槳外,其他裝置和要求與第一法相同。攪拌槳由不銹鋼金屬材料制成,攪拌槳的下端及槳葉部分可涂有適當的惰性材料(如聚四氟乙烯)。槳桿旋轉時,槳軸與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大于2mm;攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。②測定方法:測定前,應對儀器裝置進
溶出度測定法的介紹第一法(籃法)
儀器裝置(1)轉籃分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料制成。籃體A由不銹鋼絲網(絲徑為0.254mm,孔徑0.425mm)焊接而成,呈圓柱形,內徑為22.2mm±1.0mm,上下兩端都有金屬邊緣。籃軸B的直徑為9.4~10.1mm,軸的末端連一金屬片,作為轉籃的蓋;蓋上有通氣孔(孔徑2.0mm);
溶出度測定法第一法(籃法)測定方法
測定前,應對儀器裝置進行必要的調試,使轉籃底部距溶出杯的內底部(25±2)mm。分別量取經脫氣處理的溶出介質,置各溶出杯內,實際量取的體積與規定體積的偏差應不超過±1%,待溶出介質溫度恒定在(37±0.5)℃后,取供試品6片(粒、袋),分別投入6個干燥的轉籃內,將轉籃降入溶出杯中,注意供試品表面上不
溶出度測定法第二法(漿法)測定方法
測定方法:測定前,應對儀器裝置進行必要的調試,使槳葉底部距溶出杯的內底部(25±2)mm。分別量取經脫氣處理的溶出介質,置各溶出杯內,實際量取的體積與規定體積的偏差應不超過±1%。待溶出介質溫度恒定在(37±0.5)℃,取供試品6片(袋、粒),分別投入6個溶出杯內。當品種項下規定需要使用沉降籃或其他
什么是亞硝酸鈉?
亞硝酸鈉,是一種無機化合物,化學式為NaNO2,為白色結晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇、甲醇、乙醚,主要用于制造偶氮染料,也可用作織物染色的媒染劑、漂白劑、金屬熱處理劑。 化學式:NaNO2 分子量:68.995 CAS號:7632-00-0 EINECS號:231-555-9
蛋白質含量測定法考馬斯亮藍法(Bradford法)
本法系依據在酸性溶液中考馬斯亮藍G250與蛋白質分子中的堿性氨基酸(精氨酸)和芳香族氨基酸結合形成藍色復合物,在一定范圍內其顏色深淺與蛋白質濃度呈正比,以蛋白質對照品溶液作標準曲線,采用比色法測定供試品中蛋白質的含量。 本法靈敏度高,通常可測定1~200μg的蛋白質量。本法主要的干擾物質有去污
溶出度測定法第二法(漿法)所需儀器裝置
儀器裝置:除將轉籃換成攪拌槳外,其他裝置和要求與第一法相同。攪拌槳由不銹鋼金屬材料制成,攪拌槳的下端及槳葉部分可涂有適當的惰性材料(如聚四氟乙烯)。槳桿旋轉時,槳軸與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大于2mm;攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。