色譜儀毛細管柱材質的選擇
色譜儀毛細管柱的材料應具有化學惰性、熱穩定性好、內表面光滑易潤濕和操作方便等性能。自毛細管柱發明以來,對塑料、銅、鎳和不銹鋼等多種材料進行過研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,應用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的組成及結構:1、普通玻璃:普通玻璃的化學成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化硅通常是一個硅原子和四個氧原子結合成四面體,每個二氧化硅四面體通過硅氧鍵形成三維結構,由硅和氧原子形成一個不規則的六元環。在普通玻璃生產過程中,常加入各種金屬氧化物以改變物理和化學性能。加入Na2O可切斷Si-O-Si鍵使普通玻璃軟化,降低粘度,增加熱膨脹系數和在水中的溶解度。加入CaO和MgO可減小溶解度,增加抗化學刻蝕性。常用于制作毛細管柱的普通玻璃是鈉-鈣玻璃(軟玻璃)和硼硅玻璃(硬玻璃),Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使Si-O-Si鍵被切斷,這些玻璃的熔點比石英要低的多。軟玻璃的熔點約700℃,硬玻璃比軟玻璃高10......閱讀全文
毛細管柱色譜儀分類
毛細管柱色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分:實驗室毛細管柱色譜儀和工業毛細管柱色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分:正相毛細管柱色譜儀和反相毛細管柱色譜儀。3、按分離化合物的特點可分:同系物毛細管柱色譜儀和同分異構體毛細管柱色譜儀。4、按產地可分:國產毛細管柱色譜儀和進口毛細管柱色譜儀。5、
毛細管柱液相色譜儀類型
毛細管柱液相色譜儀類型有多種。1、按分離目的可分:化驗室毛細管柱液相色譜儀和工業毛細管柱液相色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分:正相毛細管柱液相色譜儀和反相毛細管柱液相色譜儀。3、按靈敏性可分:微量毛細管柱液相色譜儀和痕量毛細管柱液相色譜儀。4、按固定相性質可分:硅膠固定相毛細管柱液相色譜儀
毛細管柱分配色譜儀類型
毛細管柱分配色譜儀類型有多種。1、按分離目的可分:化驗室毛細管柱分配色譜儀和工業毛細管柱分配色譜儀。2、按功能可分:分析型毛細管柱分配色譜儀和制備型毛細管柱分配色譜儀。3、按分離特征可分:高選擇性毛細管柱分配色譜儀、高靈敏度毛細管柱分配色譜儀和高分辨率毛細管柱分配色譜儀。4、按流動相物理狀態可分:氣
色譜儀毛細管柱的制備(三)
1)靜態法:將硅烷化試劑用N2以4~5cm/s的速度通過毛細管柱,試劑排出后將毛細管柱兩端封住,緩慢升溫(2~3℃/min)至300~400℃保持4~20h,再用甲苯和甲醇依次沖洗,N2吹干。2)動態法:把毛細管柱放在400℃爐中,將兩端伸出爐外,一端置于含有硅烷化試劑的鼓泡器中,產生的蒸氣通過干燥
色譜儀毛細管柱材質的選擇
色譜儀毛細管柱的材料應具有化學惰性、熱穩定性好、內表面光滑易潤濕和操作方便等性能。自毛細管柱發明以來,對塑料、銅、鎳和不銹鋼等多種材料進行過研究,目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃,應用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的組成及結構:1、普通玻璃:普通玻璃的化學成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化
色譜儀毛細管柱的制備(二)
1、毛細管柱內表面的粗糙化:毛細管柱內表面的粗糙化方法有表面腐蝕法和表面沉積惰性微粒物質法。表面腐蝕法只用于普通玻璃毛細管柱,不適用于石英玻璃柱,因腐蝕后的石英玻璃柱壁太薄,易于脆斷。(1)表面腐蝕法:1)氯化氫刻蝕法:將干燥的氯化氫氣體通入普通玻璃柱,用小火把柱兩端封住,在300~400℃下加熱3
色譜儀毛細管柱的制備(一)
色譜儀毛細管柱的制備包括毛細管柱材質的選擇、毛細管柱的拉制、毛細管柱內表面的改性、毛細管柱固定液的涂漬和毛細管柱的老化等。一、毛細管柱材質的選擇:色譜儀毛細管柱的材料應具有化學惰性、熱穩定性好、內表面光滑易潤濕和操作方便等性能。自毛細管柱發明以來,對塑料、銅、鎳和不銹鋼等多種材料進行過研究,目前普遍
氣相色譜儀毛細管柱的保護
在氣相色譜儀毛細管柱使用過程中,主要是防止固定液流失,固定液流失會使柱效能降低。氧是導致嚴重柱固定液流失的主要因素,應盡量減少氣路系統的含氧量。使用的部件和選擇正確的操作條件,可降低柱固定液流失,延長毛細管柱使用壽命。下面介紹幾點注意事項:1、使用高純度的載氣,氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。2
氣象色譜儀毛細管柱使用知識(一)
? 氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優點而得到迅速發展。隨著彈性石英交聯毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。現在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離
氣相色譜儀毛細管柱的拉制
氣相色譜儀毛細管柱的拉制包括玻璃毛細管柱和彈性石英毛細管柱的拉制。一、玻璃毛細管柱的拉制:目前玻璃毛細管柱已很少使用,但需要大內徑(0.75 mm)的毛細管柱時必須用玻璃材料,現代的玻璃毛細管拉制機由計算機控制。外徑為 4~10 mm,? 內徑為 2~6 mm 的玻璃原料管由玻璃毛細管拉制機的送料輪
氣相色譜儀毛細管柱的拉制
氣相色譜儀毛細管柱的拉制包括普通玻璃毛細管柱和石英玻璃毛細管柱的拉制。一、普通玻璃毛細管柱的拉制:目前普通玻璃毛細管柱已很少使用,但大內徑毛細管柱(0.75mm)必須用普通玻璃材料。普通玻璃毛細管拉制機由計算機控制,外徑為4~10mm、內徑為2~6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛細管拉制機的送料輪送
氣相色譜儀毛細管柱的特點
氣相色譜儀填充柱柱效比毛細管柱低,因此需要針對不同的樣品配備許多不同的填充柱。如果使用毛細管柱,三支毛細管柱可分析90%以上的GC樣品,四支毛細管柱可分析幾乎所有GC樣品。氣相色譜儀毛細管柱具有滲透性好、相比大、總柱效高和柱容量小等特點。一、滲透性好:一般毛細管柱的比滲透率約為填充柱的100倍,在同
色譜儀毛細管柱的交聯鍵合
色譜儀毛細管柱的交聯鍵合是指將涂漬在毛細管柱內表面的固定液通過分子間的共價連接(交聯),或與毛細管柱內表面連接(鍵合),使液膜穩定性得到提高的制備技術。交聯鍵合可通過固定液的縮合或固定液柱壁上的硅醇基反應形成Si-O-Si鍵,或聚硅氧烷上的甲基或乙烯基經引發劑引發產生Si-C-C-Si(即碳與碳間形
氣相毛細管柱色譜儀進樣特點
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中,然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離,適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。 一、優點: 1、進樣過程中既無樣品氣化,也不無分流操作,徹底消除了分流-不分流進樣時的樣品歧視。
液相色譜儀儀器相關術語填充毛細管柱
填充毛細管柱(packed capillary column)填充微粒固定相的毛細管柱。
氣相毛細管柱色譜儀進樣特點
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中,然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離,適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。 一、優點: 1、進樣過程中既無樣品氣化,也不無分流操作,徹底消除了分流-不分流進樣時的樣品歧視。 2、由
氣相色譜儀毛細管柱的內壁改性
氣相色譜儀毛細管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附電子密度高的化合物,硅氧橋的離子特征作為質子接受體形成氫鍵而吸附易給質子的化合物,玻璃表面存在的金屬離子造成更嚴重的吸附和催化作用,將會使高溫下的固定液分解而流失,因此在涂漬固定液之前必須對內表面進行處理,以改變化學和物理性能提高表面對固定液的濕潤性
氣相色譜儀毛細管柱的安裝程序
氣相色譜儀毛細管柱的安裝程序包括毛細管安裝前檢查、毛細管柱安裝和毛細管柱老化等。一、毛細管柱安裝前檢查:? 1、檢查氣瓶壓力,確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995%。? 2、清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈、進樣口襯管和隔墊。? 3、檢查檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必
氣相色譜儀毛細管柱的內壁改性
氣相色譜儀毛細管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附電子密度高的化合物,硅氧橋的離子特征作為質子接受體形成氫鍵而吸附易給質子的化合物,玻璃表面存在的金屬離子造成更嚴重的吸附和催化作用,將會使高溫下的固定液分解而流失,因此在涂漬固定液之前必須對內表面進行處理,以改變化學和物理性能提高表面對固定液的濕潤性
氣相色譜儀毛細管柱尺寸的選擇
氣相色譜儀毛細管柱尺寸的選擇:一、根據相似相溶原則,即待測組份與固定相極性匹配原則選擇毛細管柱。二、通常用30m長的色譜柱,盡量用合適長度的色譜柱。色譜柱越長,分析時間越長,費用越高。三、首先考慮0.25mm或0.32mm內徑的色譜柱,再根據樣品情況決定選用更粗或更細內徑的色譜柱。四、首先考慮0.2
高效氣相色譜儀毛細管柱的特點
氣相色譜儀填充柱柱效比毛細管柱低,因此需要針對不同的樣品配備許多不同的填充柱。如果使用毛細管柱,三支毛細管柱可分析 90% 以上的 GC 樣品,四支毛細管柱可分析幾乎所有 GC 樣品。高效氣相色譜儀毛細管柱具有滲透性好、相比大、總柱效高和柱容量小等特點。一、滲透性好:一般毛細管柱的比滲透率約為填充柱
氣相色譜儀毛細管柱的安裝程序
氣相色譜儀毛細管柱的安裝程序包括毛細管安裝前檢查、毛細管柱安裝和毛細管柱老化等。一、毛細管柱安裝前檢查:1、檢查氣瓶壓力,確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于 99.995%。2、清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈、進樣口襯管和隔墊。3、檢查檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或
色譜儀毛細管柱內表面的改性(一)
普通玻璃和石英玻璃表面存在的硅醇基吸附電子密度高的化合物,硅氧橋的離子特征作為質子接受體形成氫鍵而吸附易給質子的化合物,普通玻璃表面存在的金屬離子造成更嚴重的吸附和催化作用,會使高溫下的固定液分解而流失,因此,在色譜儀毛細管柱涂漬固定液前必須對毛細管柱內表面進行處理,以改變化學和物理性能提高表面對固
色譜儀毛細管柱內表面的改性(二)
二、毛細管柱內表面的羥基化:在毛細管柱內表面去活處理前,無論是普通玻璃柱還是石英玻璃柱都要經過酸處理,目的是使毛細管柱內表面增加硅醇基,在下一步的去活化中降低或消除玻璃種類的影響,從而制備出重現性好的毛細管柱。1、普通玻璃毛細管柱的瀝取:普通玻璃毛細管柱的瀝取是用酸或堿把柱內表面的金屬離子除去,使玻
毛細管柱色譜儀固定液的涂漬
毛細管柱色譜儀固定液的涂漬方法有靜態法、動態法和交聯鍵合法。一、靜態法:操作時,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛細管柱中,一端封口,從另一端抽真空,在低于溶劑沸點10~15℃的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發,這樣在柱內壁上留下一層薄薄的液膜。靜態法涂漬中,毛細管口的密封是關鍵問題,溶劑與封
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬
???氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬重現性好,柱效高,液膜厚度能準確計算,適用于表面張力較大或粘稠的固定液,但不適用于粘度低的固定液。??????? 操作時,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛細管柱中,一端封口,從另一端抽真空,在低于溶劑沸點10~15℃的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發,這樣在
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬重現性好,柱效高,液膜厚度能準確計算,適用于表面張力較大或粘稠的固定液,但不適用于粘度低的固定液。操作時,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛細管柱中,一端封口,從另一端抽真空,在低于溶劑沸點10~15℃的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發,這樣在柱內壁上留下一層薄薄的
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬重現性好,柱效高。操作時,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系統吸入毛細管柱中,一端封口,從另一端抽真空,在低于溶劑沸點 10~15℃ 的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發,這樣在毛細管壁留下一層薄薄的液膜。在靜態涂漬中,毛細管口的密封是一個關鍵的問題,溶劑與封口的交界面不能
氣相色譜儀基礎詞匯毛細管柱的概念
?毛細管柱:capillary??column??內徑一般為0.1—0.5mm的色譜柱。?
氣相色譜儀基礎詞匯毛細管柱的概念
?毛細管柱:capillary??column??內徑一般為0.1—0.5mm的色譜柱。?