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氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離，適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。 一、優點： 1、進樣過程中既無樣品氣化，也不無分流操作，徹底消除了分流－不分流進樣時的樣品歧視。 2、由于無氣化加熱，無襯管，避免了樣品分解。 3、無隔墊，消除了由隔墊引起的危害。 4、避免了氣化室死體積對樣品的稀釋和擴散。 5、樣品進入色譜柱時處于低溫，很容易實現早流出峰的溶劑聚焦。 6、峰形尖銳。 7、冷柱上進樣的準確度是所有進樣方式中的。在需要高分析準確度和高精密度時，冷柱上進樣是應選擇的進樣方式。 二、缺點： 1、與分流－不分流進樣相比，冷柱上進樣的進樣體積小，進樣量大容易造成柱超載。 2、操作復雜，對初始柱溫、溶劑種類和進樣速度等要求比較嚴格，且需要特殊注射器，運行......閱讀全文
在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統是氣相色譜儀分析中誤差的
第三節 氣相毛細管柱色譜儀進樣系統 氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一
五、大口徑毛細管柱直接進樣系統：大口徑毛細管柱直接進樣是所有氣化的樣品都進入大口徑毛細管柱的進樣方式。大口徑毛細管柱（0.53mm）具有和常規毛細管柱（＜0.32mm）同樣的惰性，但柱容量比常規毛細管柱大的多，柱效介于填充柱和常規毛細管柱之間。因此，對于不太復雜和熱不穩定樣品的分析十分有效。1、結構
（6）密封蓋：頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。1）金屬蓋：金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質壓蓋。2）密封墊：密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質。①硅橡膠墊：耐高溫性能好。②氟橡膠墊：惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封墊
八、動態頂空進樣：氣相毛細管柱色譜儀動態頂空進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來，隨氣流進入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集，再經熱解吸將組分送入氣相毛細管柱色譜儀進行分析。這種技術又稱吹掃捕集進樣或連續氣相萃取進樣。
六、大體積進樣系統：GC檢測下限特別是配置常用的幾種檢測器，無論如何改善操作參數提高信噪比，大多數分析的進樣量很難達到10ˉ12g以下，為此必須對樣品進行濃縮。為了簡化和取消樣品濃縮步驟，設計了大體積進樣技術（LVI）。大體積進樣是進樣量比常規進樣大幾十倍到幾百倍（5～500μL）的進樣方式，GC檢
1、特點：（1）特別適合微量雜質的分析（如農藥殘留分析）。（2）可采用程序升溫。1）當分析微量雜質時，可在初始柱溫較低時進樣，溶劑會很快跑掉，升溫后被測組分被趕出，等于濃縮。2）對于低沸點樣品，柱上進樣的分析精度很好。但組分沸點高于250℃時，瞬間氣化比較困難。2、注意事項：（1）為防止損壞注射針頭
3、操作參數：（1）分流閥打開的時間：打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，zui優時間通過實
氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一般柱容量比填充柱低2～3個數量級，因此，進樣方
3、特點：（1）優點：1）有柱溶劑效應時，減小了溶劑峰拖尾，組分峰接近溶劑拖尾峰，組分峰變窄。2）不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品，不分流進樣可以不考慮溶劑沸點，采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎（95%以上）全部進入色譜柱，比分流進樣相應信號高1～3個數量級，特別適合稀釋
沉積物分析色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室沉積物分析色譜儀和工業沉積物分析色譜儀。2、按流動相物理狀態可分：氣相沉積物分析色譜儀和液相沉積物分析色譜儀。3、按色譜柱形狀可分：填充柱沉積物分析色譜儀和毛細管柱沉積物分析色譜儀。4、按進樣自動性可分：自動進樣沉積物分析色譜儀和手動進樣沉積物分
1）襯管應有合適的氣化容量，防止樣品氣化膨脹體積大而引起倒灌。2）為減少樣品蒸氣反吹，襯管頂部應有縮徑結構。3）襯管內徑和熱容量要足夠大，以利于樣品氣化和樣品與載氣的混合。襯管都不是直通的，襯管內有縮徑結構、燒結玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。襯管內的填充物增加了樣品與襯管接觸的表面積，加快了氣化速度
氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細管柱色譜儀進樣前，分流閥將分流氣路關閉30～80s，待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路，將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法，那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選
第一節 概述 在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統
第一節 概述 在氣相色譜儀分析中，由于樣品成分、樣品性能、樣品狀態、樣品含量、色譜柱類型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各樣的進樣系統。進樣系統結構、進樣系統材料、進樣方法、進樣溫度、進樣時間、進樣量、進樣工具、進樣準確性和重復性等都會對氣相色譜儀的定性和定量分析結果產生影響，進樣系統
氣相毛細管柱色譜儀程序升溫氣化進樣（PTV）是將液體或氣體樣品注射在低溫的氣相毛細管柱色譜儀的進樣口襯管內，按程序升高進樣口溫度。PTV進樣是把分流－不分流進樣和冷柱上進樣結合為一體進樣方式，冷進樣和溫度控制氣化技術的聯用克服了傳統熱進樣的缺點，能實現熱分流－不分流進樣、冷分流－不分流進樣和冷柱上進
3、特點：（1）優點：1）有柱溶劑效應時，減小了溶劑峰拖尾，組分峰接近溶劑拖尾峰，組分峰變窄。2）不分流進樣是高沸點痕量樣品分析的方式。對于高沸點樣品，不分流進樣可以不考慮溶劑沸點，采用高的初始柱溫以縮短分析時間。樣品幾乎（95%以上）全部進入色譜柱，比分流進樣相應信號高1～3個數量級，特別適合稀釋
色譜進樣原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液或氣固兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。目前，樣品設備有十多種，主要有：自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、液體進樣器、色譜進樣器、氣體
大型工業氣相色譜儀分類有多種。1、按色譜柱形狀可分：大型工業氣相填充柱色譜儀和大型工業氣相毛細管柱色譜儀。2、按分離化合物的特點可分：同系物大型工業氣相色譜儀和同分異構體大型工業氣相色譜儀。3、按樣品分流與否可分：分流進樣大型工業氣相色譜儀和不分流進樣大型工業氣相色譜儀。4、按進樣量可分：常規進樣大
一、氣相色譜原理 色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配，其中的一相是不動的，叫做固定相，另一相則是推動混合物流過此固定相的流體，叫做流動相。當流動相中所含的混合物經過固定相，就會與固定相發生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同，相互作用
5、操作參數：氣相毛細管柱分析以分流進樣作為進樣方式，主要是由于它的簡易性而不是它的可靠性，因此，在常規分析時被廣泛應用。實驗表明，對于揮發性或極性相近和沸點低于正二十烷沸點的樣品，通過主要操作參數的優化選擇，可得到比較滿意的定量精度。（1）氣化溫度：氣化溫度一般選擇在接近或等于zui高沸點組分的溫
變壓器油色譜儀工作中的進樣技術條件 1．進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量、儀器線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化、達到分離要求和線性響應范圍之內；定量分析時，應注意進樣量讀數準確。 變壓器油色譜儀氣相色譜沖洗法的瞬間進樣量：氣體樣品一般為0.1～10mL，液體樣品或固體樣
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。 使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免
氣相填充柱色譜儀進樣系統有常壓氣體進樣系統、液體進樣系統、柱上進樣系統和液體自動進樣器等。一、常壓氣體進樣系統：1、常壓氣體進樣器：（1）一般醫用液體注射器：1）優點：簡單，靈活。2）缺點：定量誤差大，重復性誤差約為2.5%。這是由于進樣時柱前壓高于大氣壓，使氣體樣品沿注射器針管內壁滲透造成的。雖然
6、動態頂空進樣與靜態頂空進樣的區別：（1）平衡：1）靜態頂空進樣的兩相間存在平衡問題。2）動態頂空進樣沒有兩相間的平衡問題。（2）吹掃：1）靜態頂空進樣不用氣體吹掃。2）動態頂空進樣用氣體吹掃液相或固相。（3）頂空樣品：1）靜態頂空進樣的樣品存在于平衡的頂空氣相中。2）動態頂空進樣采用捕集阱捕集樣
二、特點：1、優點：（1）可用于濃縮樣品。（2）樣品不需要溶劑稀釋，不存在溶劑的有害影響。（3）可注入較大體積的樣品。（4）不會引起色譜柱超載，能有效防止柱污染。（5）分流比調節容易，進樣量可大可小。（6）色譜峰窄而尖銳。（7）分析結果重現性好。（8）結構和操作簡單，有利于自動化。2、缺點：（1）不
（7）尾吹氣路：由于色譜柱內載氣流量很小，載氣進入檢測器后會突然減速，使譜峰展寬。因此，在色譜柱出口與檢測器之間安裝輔助尾吹裝置，使樣品快速流過檢測器，從而克服檢測器的死體積，使峰形尖銳。3、特點：（1）優點：1）可用于濃縮樣品。2）樣品不需要溶劑稀釋，不存在溶劑的有害影響。3）可注入較大體積的樣品
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑
氫氣發生器廣泛應用于石油、化工、電力、環保、食品、商檢、制藥、生物工程、煙草、環保、出入境檢驗檢疫、疾病控制、科研院校等實驗室，適用于國內、外生產的各種型號的氣相色譜儀，可同時或單獨產生高純氮、高純氫和純凈空氣，取代高壓氣瓶。保證實驗室用氫氣、氮氣、氧氣的要求。 全自動高純度氫氣發生器
在分析化學的工作中，大多數被分析物需要分離后才能檢測；分離技術中以色譜技術最為成熟；而色譜技術中，氣相色譜（GC）和液相色譜（LC）是最重要的兩個技術，前者針對揮發性、沸點較低、熱穩定性