TLC展開劑選擇及顯色劑的總結(二)
(二)簿層層析:薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上,形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。 1.薄層層析的特點:薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。 2.吸附劑的選擇:薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區別在于薄層層析要求吸附劑(支持劑)的粒度更細,一般應小于250目,并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高,以Ⅱ~Ⅲ級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定,薄層粒度越細,展開距離相應縮短,一般不超過10厘米,否則可引起色譜擴散影響分離效果。 3.展開劑的選擇:薄層層析,當吸附劑活度為一定值時(如Ⅱ或Ⅲ級),對多組分的樣品能否獲得滿意的分離,決定于展開劑的選擇。中草藥化學成分在脂溶性成分中,大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。但在實際工作中, ......閱讀全文
TLC展開劑的選擇
TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大,溶質Rf值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相似相溶原理,
TLC中展開劑的選擇
展開劑的選擇TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大,溶質Rf值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相
TLC展開劑選擇及顯色劑的總結(二)
(二)簿層層析:薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上,形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。? 1.薄層層析的特點:薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。 2.吸附劑的選擇:薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主
TLC展開劑選擇及顯色劑的總結(一)
選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷
展開劑溶劑
溶劑:層析過程中溶劑的選擇,對組分分離關系極大。在柱層析時所用的溶劑(單一劑或混合溶劑)習慣上稱洗脫劑,用于薄層或紙層析時常稱展開劑。洗脫劑的選擇,須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮。在用極性吸附劑進行層析時,當被分離物質為弱極性物質,一般選用弱極性溶劑為洗脫劑;被分離物質為
TLC展開
展開(1)展開劑的配制? ??配制展開劑時,應嚴格控制其比例準確度,如遇到比例很小的溶劑時,應盡量滿足其精確度要求,而不是為圖方便直接用滴管加入。展開劑配好后如果渾濁不清,不能立即使用。應轉移入分液漏斗中,待其靜置分層澄清后再取其上層( 或下層) 液進行展開。(2)展開劑的用量??? 展開劑的用量以
TLC優點
優點及應用薄層色譜可適用小量樣品(幾到幾十微克甚至0.01μg)的分離:也可用于多達500mg樣品的分離,是近代有機化學中用于定性,定量的一種重要手段。特別適用于那些揮發性小的化合物,以及在高溫下易發生化學變化而不能用氣相色譜分析的物質。
制備TLC
制備TLCTLC還可用于少量如100毫克左右的化合物的分離,此時混合物樣品不是“點”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脫劑液面上的位置,形成一條水平的樣品帶。然后如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開并晾干,然后將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下,并用合適的溶劑萃取洗滌(如二氯甲烷)并過
TLC顯色
顯色展開后的薄層,可直接檢視或顯色后檢視。顯色方式有噴霧顯色、浸漬顯色和蒸氣顯色。噴霧顯色是將顯色劑用噴霧的方法均勻撒于薄層板上,操作時要盡可能控制液滴細微,同時使板各部位的噴霧密度盡可能一致。顯色劑的量要適當,太多則烘干時間延長,使斑點顯色時間延長,多余顯色劑流向板下方,容易產生斑點變形;太少則斑
TLC原理
原理色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能的不同,或和其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經該種物質,進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組份分開。薄層色譜是一種微量、快速和簡便的色譜方法。由于各種化合物的極性不同,吸附能力不相同,在展開劑上移動,進行不同程度的解析,根
展開劑的用量
展開劑的用量:展開劑的用量以薄層板放入的深度為距原點5mm為宜,切勿倒入過多,將原點浸入展開劑,成分將被展開劑溶解而不隨展開劑在板上分離。
展開劑的用途
弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正
什么是展開劑?
提取分離時,用來分離極性不同的兩種物質的溶劑叫做展開劑,選擇適當的展開劑是首要任務。展開劑也稱溶劑系統,流動性或洗脫劑,是在平面色譜中用作流動相的液體。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油醚
怎么選擇展開劑?
展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。
TLC的原理
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點
TLC實驗流程
實驗流程鋪板→點樣→展開→顯色→計算Rf值
TLC樣品收集
收集主要依靠TLC(據說國外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來,不過太貴了,在國內不一定適用),需要切記的是:?第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分不開.一般
展開劑選擇要點
展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。
展開劑的典型用途
弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正
?展開劑的選擇條件
展開劑的選擇條件:①對所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開后組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配制。
展開劑的質量要求
溶劑的質量:展開劑中溶劑的質量直接影響薄層色譜分離能力。如果含有雜質超標、水分超標以及吸收空氣中干擾氣體等,均可影響分離結果。如甲酸乙酯遇水容易水解,如用多次開瓶的殘存溶劑,因逐漸吸收大氣中的水分而不同程度地分解,所得的色譜與用新鮮溶劑所得色譜有明顯差別。展開劑展開后,溶劑比例發生變化,勿重復使用。
展開劑溶劑的類別
弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正
薄層色譜展開劑選擇
根據本人的幾年薄層層析經驗,參考藥典等國家藥品標準和有關文獻,將2000版藥典一部里部分有代表性的對照品的薄層層實例按展開劑極性排序,并對其規律做一些分析。以下的分析和介紹是總體描述性的,目的是快速、簡便地選擇展開劑。如果想了解展開劑選擇的各種理論,請參考其他專著。選擇展開劑,要依據溶劑極性和他們的
展開劑的配置要領
配制展開劑時,應嚴格控制其比例準確度,如遇到比例很小的溶劑時,應盡量滿足其精確度要求,而不是為圖方便省事直接用滴管加入。展開劑配好后如果渾濁不清,不能立即使用。應轉移入分液漏斗中,待其靜置分層澄清后再取其上層(或下層)液進行展開。
TLC點板,產物極性忽大忽小,原來是這個原因
TLC可以說是我們合成人的眼睛,我們用它判斷反應是否發生,用它判斷反應體系是否干凈。小編最近遇到一個現象,同一個反應體系,小編分別用乙酸乙酯/石油醚與二氯甲烷/石油醚兩種不同的展開劑進行TLC點板,發現兩個點在不同的展開劑中極性出現了反轉,不知道大家有沒有遇到過。小編也以查了一些資料,與大家分享
TLC中上樣差別
上樣上樣也有干法和濕法之分:干法(也稱硅膠制沙)就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。(我一般喜歡用這種方法,除非不能用)濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以
薄層色譜(TLC)定義
定義薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,是近來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。
TLC邊緣效應
邊緣效應展開劑在薄層上運行時,極性較弱的展開劑和沸點較低的溶劑在薄層板兩邊沿處較易揮發,使薄層板上展開劑的比例不一致,極性發生變化,因此產生了邊緣效應。解決方法? ?增加層板缸中溶劑蒸氣濃度,在層板缸內壁貼上浸濕展開劑的濾紙或選擇內徑和長度適宜的層析缸進行層析;選擇適宜的單一溶劑代替混合溶劑;采用共
TLC是什么色譜
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點
TLC操作方法
操作方法?(1) 薄層板制備 除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(