堿片重量法測定硫酸鹽化速率的操作步驟
步驟①沿塑料墊圈內緣,月利小刀刻下直徑為5.0cm的樣品膜。置于150ml燒杯中,斜靠在玻璃棒上,蓋上表面皿,小心地從燒杯嘴處滴加10.4mol/L鹽酸溶液約20ml。待二氧化碳完全逸出后,將堿片搗碎,加熱至近沸2~3min。②用少量水沖洗表面皿,用中速定量濾紙將樣品溶液濾入150ml燒杯中。過濾時只傾出上層清液,盡量不讓碎堿片進入漏斗。用溫水以傾注法洗滌堿片殘渣數次。濾液和洗滌液共60~100ml。③將濾液加熱(不得沸騰)濃縮至40ml(采暖期二氧化硫濃度高時,體積可為60~80ml)。④在加熱條件下,攪拌并逐滴加入10%氯化鋇溶液1ml(18~20滴),開始時要快攪慢滴,以獲得顆粒粗大的硫酸鋇沉淀,待硫酸鋇沉降后,在上層清液中加1~2滴氯化鋇溶液,檢查沉淀是否完全。加熱陳化30min,攪拌數次,冷卻,放置2h(或過夜)后過濾。⑤將硫酸鋇沉淀濾入已恒重的G4玻璃砂芯坩堝中,抽氣過濾,用溫水洗滌并將沉淀轉入坩堝,最后用淀帚擦下杯......閱讀全文
酸性法測定高錳酸鹽指數的操作步驟
步驟①分取100 ml混勻水樣(如高錳酸鹽指數高10 mg/L,則酌情少取,并用水稀釋至100 ml)于250ml錐形瓶中。 ②加入5 ml(1+3)硫酸,混勻。 ③加入10.00 ml 0.1 mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30 min(從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面要
影響熱重量分析的因素—升溫速率的影響
1、影響熱重量分析的因素—升溫速率對熱重曲線影響的較大,升溫速率越高,產生的影響就越大。因為樣品受熱升溫是通過介質-坩堝-樣品進行熱傳遞的,在爐子和樣品坩堝之間可形成溫差。升溫速率不同,爐子和樣品坩堝間的溫差就不同,導致測量誤差。一般在升溫速率為5和10℃/min時產生的影響較小。 2、影響熱
硫酸長春堿
性狀本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;有引濕性;遇光或熱易變黃。本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中極微溶解。鑒別(1)取本品0.1mg,加1%硫酸鈰銨的磷酸溶液1~2滴,即顯紫紅色至暗紫紅色(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在215nm與264n
硫酸馬錢子堿介紹
?中文名稱: 硫酸馬錢子堿分子量 443.50性狀 熔點: 180℃ (分解)alpha: -24° (c=1, H2O 22°C)外觀Appearance 白色至微淺灰色結晶或結晶粉末紅外光譜鑒定Infrared spectrometry 和對照品匹配純度Purity (以干基計) >98.0%
硫酸霧測定方法介紹鉻酸鋇分光光度法
鉻酸鋇分光光度法適用于中、低濃度硫酸霧的測定,方法所用儀器簡單,易于推廣使用。離子色譜法測定范圍廣,并能同時測定多種陰離子。兩種方法測定的都是硫酸根離子,不能分別測定硫酸霧及顆粒物中的可溶性硫酸鹽。以下介紹鉻酸鋇分光光度法。一、原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣,用水浸取,除去陽離子后,樣品溶液中硫酸根
硫酸霧測定方法介紹離子色譜法
一、原理用玻璃纖維濾筒進行等速采樣,用水浸取,除去陽離子后,用離子色譜法測定硫酸根離子。原理同硫酸鹽化速率中堿片離子色譜法。二、干擾及消除樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷、銅、鐵等金屬陽離子共存時對測定有干擾,通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去干擾。測定范圍:0.3~500mg/m3。三、儀器①~⑥同鉻酸鋇
恒力蓄電池硫酸鹽化的修復方法
恒力蓄電池對已硫化電池,可以先將電池放電,倒出原電解液并注入密度在3/10.1cm以下較稀電解液,即向電池中加水稀釋電解液,以提高硫酸鉛的溶解度。采用20時率以下的電流,在液溫不超過20℃~40℃的范圍內較長時間充電,后在充足電情況下用稍高電解液調整屯池內電解液密度標準溶液濃度,一般硫化現象可解除,
鉻酸鋇分光光度法測定硫酸霧方法的操作采樣及計算步驟
采樣按顆粒物采樣方法,用玻璃纖維濾筒,等速采樣5~30min。步驟1、樣品溶液的制備將采樣后的濾筒撕碎放入250ml錐形瓶中,加100ml水浸沒,瓶口上放一玻璃漏斗,于電爐或電熱板上加熱近沸,約30min后取下,冷卻后將浸出液用中速定量濾紙濾入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗滌錐形瓶及濾筒殘
重量法測定銅合金中的錫
一、方法要點在酸性溶液中錫生成不溶性的偏錫酸,加入硝酸銨,使錫的沉淀呈晶體聚合。過濾后,經灼燒后成二氧化錫,稱重計算錫的百分含量。3Sn+4NO3-+4H+?+H2O——→3H2SnO3↓+4NO↑H2SnO3——→H2O+SnO2二、試劑(1)硝酸溶液(1+1)。(2)硝酸銨溶液(15%)。(3)
鉻酸鋇分光光度法測定硫酸霧方法的注意事項
①災驗表明,當硫酸霧濃度高、含濕量大時,須進行等速采樣。例如硫酸霧濃度在100~400mg/m3范圍內,煙氣含濕量在25%以上,采樣速度(采樣嘴流速)超過煙道氣流速30%時,所得結果比等速采樣時偏低20%,和煙塵等速采樣規律一致。在經多級凈化之后,硫酸霧濃度在10mg/m3以下,煙氣含臥在20%以下
催化極譜法測定釩方法的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備取一定量水樣(經硝酸酸化至pH
冷凝法測定煙氣含濕量的操作步驟
步驟①將冷凝器裝滿冰水,或在冷凝器進、出水管上接冷卻水。②將儀器連接。③檢查系統是否漏氣,如發現漏氣,應分段檢查、堵漏,直到滿足檢漏要求。流量計量裝置放在抽氣泵前的,其檢漏方法有兩種。方法一:在系統的抽氣泵前串一滿量程為1L/min的小量程轉子流量計。檢漏時,將裝好濾筒的采樣管進口(不包括采樣嘴)堵
重鉻酸鉀法測定化學需氧量(COD)的操作步驟
步驟(1)取20.00 ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00 ml)置250 ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動雛形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸時計時)
火焰原子吸收法測定鐵含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理對于沒有雜質堵塞儀器吸樣管的清澈水樣,可直接噴入火焰進行測定。如測總量或含有機質較高的水樣時,必須進行消解處理。處理時先將水樣搖勻,分取適量水樣置于燒杯中,每100 ml水樣加5 ml酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。冷卻后,重復上述操作一次。以(1+1)鹽酸3 m
碘量法測定溶解氧的操作步驟
操作步驟(1)溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1 ml硫酸錳溶液、2 ml堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時,顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。(2)析出碘輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒
重量分析的基本操作
重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、烘干和灼燒等步驟。1、樣品的溶解溶解或分解試樣的方法,取決于試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不干擾以后的分析。2、試樣的沉淀重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到
苦杏仁酸重量法測定鈧
一、方法要點鈧在pH 1.5~4.5的鹽酸介質中與苦杏仁酸定量沉淀而與大多數常見元素分離,但鋯、稀土元素有干擾。鋯能定量沉淀,稀土元素在2mg以上即使結果明顯偏高,鋯可在2.5~3mol/L的鹽酸溶液中預沉淀除去,而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4以上,因此可采用反復沉淀鈧的方法消除干擾。此沉淀在
重量法測定煙氣含濕量
一、原理由煙道中抽取一定體積的排氣,使之通過裝有吸濕劑的吸濕管,排氣中的水分被吸濕劑吸收,吸濕管的增重即為已知體積排氣中含有的水分量。二、儀器重量法測量排氣中水分含量的裝置如下。①頭部帶有顆粒物過濾器的加熱或保溫的氣體采樣管。②U型吸濕管或雪菲爾德吸濕管。內裝氯化鈣或硅膠等吸濕劑。③真空壓力表。精確
離子色譜法測定甲酸、乙酸操作步驟
步驟1、色譜條件不同型號的儀器,可根據儀器說明書自行選定。2、校準曲線的繪制①用標準使用液,配制五個濃度水平的混合標準溶液。②以峰高(或峰面積)為縱坐標,以離子濃度(mg/L)為橫坐標,用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程,或繪制工作曲線。3、樣品測定①降水樣品的處理:降水樣品均需微孔濾膜過濾,除去降
火焰原子吸收法測定銻的方法的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線①于6支25 ml容量瓶中,準確加入銻標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)鹽酸2 ml,加水至標線,搖勻。②按儀器使用說明書選好最佳參數,順次噴入試液,測量吸光度。繪制吸光度-銻含量曲線。(2)樣品測定①準確移取適量水樣(含銻5~
鏡檢法測定石棉粉塵的測定的操作步驟
1、樣品制備采有石棉纖維的微孔濾膜采用丙酮-三乙酸甘油酯法加以透明固定透明化操作應在清潔的實驗室中進行,在制備樣品的過程中要避免纖維性粉塵的污染。①所用的載物玻片、蓋玻片、鑷子和刀片使用前應放在無水乙醇中浸泡,用蒸餾水沖洗后用綢布擦干備用。②用無齒鑷子小心取出采集有石棉纖維的濾膜,集面向上置于干凈的
硫酸長春新堿
性狀本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;有引濕性;遇光或熱易變黃。本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中微溶。鑒別(1)取本品約0.1mg,加1%硫酸鈰銨的磷酸溶液2~3滴,即顯藍色;放置后漸變為紫堇色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集480圖)一致。(3)本品的水溶液顯硫
沉淀重量法的基本步驟及要求
一. 沉淀重量法的基本步驟 例:沉淀形式與稱量形式相同 沉淀形式與稱量形式不同: 二. 沉淀重量法對沉淀的要求 (一)對沉淀形式的要求 1. S 要小:溶解損失小于稱量誤差; 2. 沉淀要純凈; 3. 沉淀易于過濾、洗滌(盡可能生成晶型 ˉ )。 (二)對稱量形式的要求 1.
石墨爐原子吸收法測定硒含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①總硒:用聚乙烯塑料瓶采集樣品,分析硒總量的樣品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸約1%。正常情況下,每1000 ml樣品加入1 ml硝酸①。常溫下,可保存半年。②溶解態硒:分析溶解態時,樣品采集后立即用0.45 μm濾膜過濾,濾液酸化后存于聚乙烯瓶中。③試樣消解:取均勻混合的試樣
石墨爐原子吸收法測定釩含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①測定溶解性釩時,采樣后立即用0.45 μm濾膜過濾,再加硝酸酸化至pH
使用氣相色譜法測定乙醛的操作步驟
步驟1、色譜條件柱溫:90℃;氣化室溫度:140℃;檢測器溫度:140℃。載氣:純氮(99.99%),流量為20ml/min。燃氣:純氫(99.9%),流量為50ml/min。助燃氣:空氣,流量為350ml/min。進樣量:1μl。2、校準曲線的繪制乙醛的標準系列:取七個10ml比色管,按表1配制成
火焰原子吸收法測定鈉鉀含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理如水樣有大量泥沙、懸浮物,必須及時離心或澄清,再通過0.45 μm有機微孔濾膜(25 mm),過濾后的清水用硝酸調至pH
重量法測定合金鋼中的硅
一、方法要點試樣以酸溶解,經高氯酸冒煙使硅酸脫水,過濾后于高溫下灼燒成二氧化硅,稱重,用硫酸、氫氟酸處理,再灼燒稱重,根據二次質量之差計算出硅的含量。本法適用于含硅量在0.1%以上的測定。二、試劑(1)鹽酸溶液(5+95)、硝酸、高氯酸、氫氟酸。(2)硫氰酸鉀溶液(5%)。(3)硫酸溶液(1+4)。
重量法測定鉑銠合金中的銠
一、方法要點試樣用王水溶解,在鉑、銠的氯絡合物微酸性溶液中,加亞硝酸鈉及硝酸六氨合鈷[CO(NH3)6(NO3)2]溶液,使銠呈復鹽沉淀[Rh(NO2)6·CO(NH3)6],用玻璃蚶堝過濾,沉淀用乙醇及乙醚洗滌后,經抽空干燥,稱量。二、試劑(1)過氧化氫:30%溶液。(2)亞硝酸鈉、鹽酸、硝酸、無
瀝青煙測定重量法測定方法原理
瀝青煙是指瀝及瀝青制品生產和加上過程中形成的液態烴類顆粒物質和少量氣態烴類物質的混合煙霧。在本方法中指用重量為1.1±0.1g的3#玻璃纖維濾筒所能捕集到的顆粒狀液態烴類物質。方法原理為將排氣筒中的瀝青煙收集于已恒重的玻璃纖維濾筒中,除去水分后,由采樣前后玻璃纖維濾筒的增重計算瀝青煙的濃度。若瀝青煙