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質量保證和質量控制①采樣器采樣前或采樣過程中發現流量有較大的波動時,均應使用皂膜流量讓進行流量校正。如果采樣前后流量變化大于10%,分析結果應為可疑數據。②每次樣品分析前后必須進行中間濃度檢驗,如果樣品多于10個時,每10個樣品進行一次前后的中間濃度檢驗,中間濃度的實際值與曲線所得值的偏差≤15%,則樣品的分析數據有效。③每分析一批樣品,必須測定一次吸附管前后活性炭的空白。④每次采樣時應做一個過程空白(采樣管帶到現場打開采樣管的兩端,不進行采樣,然后同采樣的采樣管一樣密封,帶到實驗室后與樣品一樣進行分析,分析的結果則為過程空白)。⑤當采樣管后部活性炭測定的數值大于前部25%時,樣品應重新采樣。⑥每使用一批新的活性炭時要進行苯系物在活性炭的解吸效率,做解吸效率時每一個化合物的最后濃度應接近曲線的中間濃度,每一個化合物的解吸效率應≥80%。解吸效率=(測定值-空白值)/實際加標量⑧采樣后,采樣管放置6d內,苯系物的損失低于15%,所......閱讀全文
質量保證和質量控制 ①采樣器采樣前或采樣過程中發現流量有較大的波動時,均應使用皂膜流量讓進行流量校正。如果采樣前后流量變化大于10%,分析結果應為可疑數據。 ②每次樣品分析前后必須進行中間濃度檢驗,如果樣品多于10個時,每10個樣品進行一次前后的中間濃度檢驗,中間濃度的實際值與曲線所得值的偏差
步驟 1、色譜條件 使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為40ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器的溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。 2、標準曲線 苯系物的分析采用外標法,向5ml容量瓶或2ml帶螺蓋的玻璃瓶中
樣品采集 用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接,采樣時采樣管垂直向上進行采樣,采樣流0.5L/min,采集時間為20～120min。采樣結束后,將采樣管兩端封閉,在4℃冷藏保存。
儀器和試劑 ①二硫化碳:使用前進行提純,方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml硫酸、1ml甲醛,充分振蕩、靜置、分層。然后重復多次至二硫化碳無色為止,再用20%的碳酸鈉溶液洗至屮性,用無水硫酸鈉干燥,蒸餾后使用。 ②苯系物標準溶液:苯系物的標準溶液可以購買商品用二硫化碳配制的標準混合
方法適用范圍 本方法適用于污染源廢氣和環境空氣中苯系物的測定,儀器對苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯檢出量至少為0.1ng。當采樣體積為10L時,苯系物的最低檢出濃度為10μg/m3。
樣品的采集 木方法的采樣可以將采樣管帶到現場用采樣泵采樣,采樣的流速一般為100ml/min,采樣最多20min就足以分析環境中低濃度的樣品。對于污染源和一些濃度較高的樣品,可以使用100ml注射器采樣或采樣袋采樣,然后在實驗室將樣品注射到采樣管富集。
方法的適用范圍 采樣體積1L時,甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的最低檢出濃度分別為1.0×10-3～2.0×10-3mg/m3。當所用儀器型號不同時,方法的檢出范圍有所不同。
儀器與試劑 ①吸附劑:60/80目的GDX-102或60/80目 Tenax--GC(TA)。 ②吸附管:采樣管選用不銹鋼或玻璃制成的外徑64mm,長度可依據儀器的設計而定。150～200mg的吸附劑填裝后,兩端用不銹鋼金屬網或硅烷化的玻璃毛堵緊。吸附管初次使用前 Tenax-GC(TA)在3
步驟 1、色譜條件 使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為50ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。 2、標準曲線 對于氣體標準,可直接向吸附管中加標準氣體體積分數分別為2,5,1
①用注射器采樣后,垂直放置,針頭向下,對苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯測定前可保存13h(最好快速分析)。 ②樣品測定后,立即蓋上聚四氟乙烯帽并放在密封袋中保存,密封袋應放在裝有活性炭的盒子中,在4℃保存。 ③采樣的體積不能超過安全采樣體積, Tenax對苯系物的安全采樣體積見表1,根據文獻報道,G