藥品中一般雜質檢測方法干燥失重測定法
干燥失重指藥品在規定的條件下,經干燥后所減失的重量,以百分率表示。干燥失重的物質主要是水分,也有其他揮發性物質。1.檢查方法取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項下規定的重量,置于與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。2.注意事項(1)供試品干燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行干燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品,應在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。(2)供試品如未達規定的干燥溫度即融化時,應先將供試品在低于熔點5～10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規定條件干燥。(3)該法適用于受熱較穩定的藥物。(4)對于受熱分解且易揮發的藥物,采用干燥......閱讀全文
藥品中一般雜質檢測方法干燥失重測定法
干燥失重指藥品在規定的條件下,經干燥后所減失的重量,以百分率表示。干燥失重的物質主要是水分,也有其他揮發性物質。1.檢查方法取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項下規定的重量,置于與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,
藥品中一般雜質檢測方法水分測定法
藥品中的水包括結晶水和吸附水。過多的水分不僅使藥物的有效成分含量降低,還易使藥物水解、霉變,影響其理化性狀和生理作用。因此,《中華人民共和國藥典》(2015)采用卡爾-費休(Karl Fischer,簡稱費休)法、烘干法、減壓干燥法和甲苯法測定。費休法,操作簡便、專屬性強、準確度高,適用于受熱易被破
干燥失重測定法簡介
取供試品，混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。分取約1g或各藥品項下所規定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱定，除另有規定外，照各藥品項下規定的條件干燥至恒重。從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。供試品干燥時，應平鋪在扁形稱瓶中，厚度不可超過5
什么是干燥失重測定法？
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項下規定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。 供試品干燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm
藥品中一般雜質檢測方法溶液顏色檢查法
本法系將藥物溶液的顏色與規定的標準比色液比較,或在規定的波長處測定其吸光度。品種項下規定的“無色”系指供試品溶液的顏色相同于水或所用溶劑,“幾乎無色”系指供試品溶液的顏色不深于相應色調0.5號標準比色液。1.目視比色法除另有規定外,取各品種項下規定量的供試品,加水溶解,置25ml納氏比色管中,加水稀
藥品中一般雜質檢測方法熾灼殘渣檢查法
熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規定
藥品雜質檢測鐵鹽檢測原理及方法
藥物中存在微量的鐵鹽雜質可以加速藥物的氧化和降解,因此需要控制鐵鹽雜質的限量。鐵鹽雜質的檢查方法有兩種,分別是硫氰酸鹽法和巰基乙酸法。一、硫氰酸鹽法1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加
藥品中一般雜質檢查項目與方法三
一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0
什么叫干燥失重
系指待測物品在規定的條件下，經干燥至恒重后所減少的重量，通常以百分率表示。計算公式：干燥失重=（W1-W2)/W1*100%。W1為干燥前的樣品重量，W2為干燥后的樣品重量，W1-W2就是干燥中減失的重量。當待測樣品未達到規定的干燥溫度時就融化時，應先在低于上述融化溫度5-10℃下干燥1－2小時，然
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（四）
一、易炭化物易炭化物是指藥物中夾雜的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有機雜質。此類雜質多數結構未知,用硫酸呈色的方法可以簡便地控制此類雜質的總量。檢查時取內徑一致的比色管兩支;甲管中放入各品種項下規定的對照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次緩緩加入規定量的供試品,振搖使
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（一）
一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（三）
一、一般雜質的檢查項目一般雜質的檢查項目有氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、酸堿度、硫化物檢查法、硒鹽、熾灼殘渣、干燥失重、水分、溶液顏色、易炭化物、溶液澄清度等。一般雜質的檢查方法在藥典附錄中加以規定,藥品正文中各藥品的質量標準檢測,可直接從附錄中引用,在日常檢測中,注意平行的原則,注意所用儀器
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹一
1.氯化物檢查法氯化物廣泛存在于自然界,在生產過程中常用到鹽酸、鹽酸鹽等試劑,因此氯化物極易引入到藥物中。氯化物對人體無害,但氯化物檢查結果可以顯示藥品的純度,間接考核藥物的生產、貯藏過程是否正常,因此氯化物常作為信號雜質檢查。(1)原理藥物中的微量氯化物在硝酸酸化條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀膠體
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹（二）
一、重金屬檢查法重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、錫、砷、銻、鎳、鈷鋅等。藥物中重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。因生產中遇到鉛的機會較多,且鉛在體內又易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表。《中華人民共和國藥典》(2015)收載了重金屬檢查的
藥品中一般雜質檢查項目與方法介紹二
一、重金屬檢查法重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、錫、砷、銻、鎳、鈷鋅等。藥物中重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。因生產中遇到鉛的機會較多,且鉛在體內又易積蓄中毒,故以鉛作為重金屬的代表。《中華人民共和國藥典》(2015)收載了重金屬檢查的
藥品雜質檢測氯化物檢測原理及方法
氯化物為信號雜質。通過對氯化物的控制,可同時控制與氯化物結合的一些陽離子以及某些同時生成的副產物。可從氯化物檢查結果顯示藥物的純度,間接考核生產、貯藏過程是否正常。1、檢查原理藥物中微量的氯化物在稀硝酸酸性條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生
頭孢地尼藥品中雜質快速自動鑒定方法
簡介頭孢地尼（Cefdinir）屬第3代頭孢，日本藤澤藥品工業公司原研，1991年首次在日本上市，商品名Cefzon。1997年12月在美國上市，2001年國產頭孢地尼獲準在中國上市。該品具有抗菌譜廣、抗菌作用強、臨床療效高、毒性低、過敏反應少、方便使用等特點。近年來，國內已準備開發其仿制藥。但如今
藥品中一般雜質檢查項目與方法易炭化物
易炭化物是指藥物中夾雜的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有機雜質。此類雜質多數結構未知,用硫酸呈色的方法可以簡便地控制此類雜質的總量。檢查時取內徑一致的比色管兩支;甲管中放入各品種項下規定的對照液5ml;乙管中加94.5%～95.5%(g/g)硫酸5ml后,分次緩緩加入規定量的供試品,振搖使溶解。除另有
干燥失重（烘干法）的過程
土的含水量是在105--110攝氏度下烘至恒量時所失去的水分質量和達恒量后干土質量的比值，以百分數表示，本法是測定含水量的標準方法。干燥失重 幾乎是化學原料藥的必測項目。其準確的測定與否影響著化學結構的判斷和含量測定的結果。含結晶水藥物的水分(或含結晶溶劑時溶劑)測定,是結構確定的一個很重要因素;
干燥失重與水分的區別
1、揮發方式不同所有易揮發份都屬于干燥失重，只有易揮發份是水才是水分。比如產品在甲苯中離心得到,那么做水份幾乎是零,做干燥失重就可能是百分之幾，如果產品是從水中結晶出來的,可能水分和干燥失重幾乎相等。2、含義不同（1）水分，意思是指含在物體內部的水。（2）干燥失重系指待測物品在規定的條件下，經干燥至
真空干燥箱在藥物失重測試中的應用
藥物失重測試實驗辦法：首先將樣品置于已在相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶內，精密稱定，于烘箱內在規定溫度下干燥至恒重。"恒重"是指樣品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行。干燥溫度一般為105℃。有的樣品含結晶水
何為干燥失重其常用的測定方法有哪些
干燥失重是指待測定物質在105攝氏度下干燥至恒重,減失質量的百分比,用于評價物質中水分和其它易揮發物質所占的百分比.測定方法即將規定量的待測物（約1克）平鋪在稱量瓶中,置于105度的烘箱,干燥至恒重,測定減失質量.
藥品雜質有哪些？
藥品雜質通常分為：有機雜質、無機雜質、殘留溶劑。有機雜質可在藥品的生產或貯存中引入，也可由藥物與輔料或包裝結構的相互作用產生，這些雜質可能是已鑒定或者未鑒定的、揮發性的或非揮發性的，包括起始物、副產物、中間體、降解產物、試劑、配位體和催化劑；其中化學結構與活性成分類似或具淵源關系的有機雜質，通常稱為
藥品中特殊雜志檢測方法介紹
1.物理法(1)臭味及揮發性差異利用藥物中存在的雜質具有特殊臭味,判斷該雜質的存在。例如:麻醉乙醚中檢查異臭,取本品10ml,置瓷蒸發器中,使自然揮發,揮散完畢后不得有異臭。(2)顏色差異利用某些藥物無色,而其分解產物有色,或從生產中引入了有色的有關物質,可通過檢查供試品溶液的顏色來控制其有色雜質的
水分和干燥失重有什么區別
所有易揮發份都屬于干燥失重，只有易揮發份是水才是水分，比如你的產品在甲苯中離心得到，那么做水份幾乎是零，做干燥失重就可能是百分之幾。如果產品是從水中結晶出來的，可能水分和干燥失重幾乎相等。1、揮發方式不同所有易揮發份都屬于干燥失重，只有易揮發份是水才是水分。比如產品在甲苯中離心得到,那么做水份幾乎是
藥品中一般雜質檢查項目硒鹽檢查法
硒鹽檢查法藥物中混入的微量硒主要來自生產中使用的試劑。元素狀態的硒無毒,但硒化物(二氧化物)有劇毒,因此對有可能引入硒的藥物要對殘留硒進行限量檢查。檢查時先將有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH=2.0±2的條
藥品中一般雜質檢查項目砷鹽檢查法
砷鹽多由藥物生產中使用的無機試劑及搪瓷反應器引入,砷為毒性雜質,須嚴格控制其量。1.古蔡氏檢砷法(1)原理金屬鋅與酸作用產生新生態氫,將藥物中微量砷還原為砷化氫,當砷化氫氣體遇溴化汞紙時,根據含砷量不同產生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下定量標準砷溶液所生成的砷比較判定供試品砷鹽是否符合限量規定。(2
藥物一般雜質的檢測項目有哪些？
一般雜質的檢查項目有氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、酸堿度、硫化物檢查法、硒鹽、熾灼殘渣、干燥失重、水分、溶液顏色、易炭化物、溶液澄清度等。一般雜質的檢查方法在藥典附錄中加以規定,藥品正文中各藥品的質量標準檢測,可直接從附錄中引用,在日常檢測中,注意平行的原則,注意所用儀器、器皿的對稱性及供試品
藥品中潛在致突變性雜質的痕量水平
摘要：本應用簡報重點介紹了一種分析方法，用于精確定量兩種潛在致突變性雜質 3-氨基吡啶和異煙酰胺，這兩種雜質可由達伐吡啶中的活性藥物成分 (API) 4-氨ji吡啶形成。Agilent Ultivo LC/TQ 具有混合模式采集功能，通過該功能可以同時采集樣品的定量（SIM 和 MRM）及定性信
藥品中潛在致突變性雜質的痕量水平
摘要：本應用簡報重點介紹了一種分析方法，用于精確定量兩種潛在致突變性雜質 3-氨基吡啶和異煙酰胺，這兩種雜質可由達伐吡啶中的活性藥物成分 (API) 4-氨ji吡啶形成。Agilent?Ultivo LC/TQ 具有混合模式采集功能，通過該功能可以同時采集樣品的定量（SIM 和 MRM）及定