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(1)測砷裝置的規格,如瓶的大小與高度,測砷管的長度及圓孔直徑等必須一致。(2)試劑空白測定應為無色或呈現極淺的淡黃色,若砷斑色深,說明試劑不純。(3)整個操作過程應避免陽光直接照射。(4)銻、磷也能與溴化汞試紙顯色。可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別,如褪色則為砷,不變色為磷,變黑為硫。(5)同一批測定用的溴化汞試紙的紙質必須一致,否則因疏密不同而影響色斑深度。制作時應避免手接觸到紙,晾干后貯于棕色試劑瓶內。(6)三氧化三砷劇毒,使用時必須小心謹慎。(7)砷斑不穩定,顯色后應立即比色定量。如需保存,可將濾紙片在5%石油醚溶液中浸漬,揮干石油醚后避光保存。......閱讀全文
(1)測砷裝置的規格,如瓶的大小與高度,測砷管的長度及圓孔直徑等必須一致。(2)試劑空白測定應為無色或呈現極淺的淡黃色,若砷斑色深,說明試劑不純。(3)整個操作過程應避免陽光直接照射。(4)銻、磷也能與溴化汞試紙顯色。可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別,如褪色則為砷,不變色為磷,變黑為硫。(5)同一批測定用
樣品處理(1)濕法消化? ? 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水2
樣品中砷含量按下式計算:式中? ? X——樣品中砷的含量,mg/kg;? ? ? ? ? ?m1——樣品溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m2——空白溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m——樣品質量或體積,g或mL;? ? ? ? ? ?V1——樣品消化液的總
原理樣品經分解消化后,其中的碑轉變成五價砷。五價砷在酸性氯化亞錫和碘化鉀的作用下,被還原為三價砷:所產生的砷化氫氣體,通過醋酸鉛溶液浸潤過的棉花除去硫化氫的干擾,與溴化汞試紙作用生成由黃色到橙色的色斑,根據顏色深淺,與標準比較定量。
儀器與試劑(1)溴化汞乙醇溶液(5%)? ? 取溴化汞1g,加95%乙醇稀釋至20mL。(2)溴化汞試紙? ? 將濾紙剪成測砷管大小的圓片,浸人溴化汞乙醇溶液中約1h,取出放暗處,使其自然干燥后備用。(3)酸性氯化亞錫溶液(40%)? ? 稱取分析純氯化亞錫(SnCl2·2H2O)40g,用鹽酸溶解
砷廣泛分布于自然界中,幾乎所有的土壤中都有砷。砷常用于制造農藥和藥物,食品原料及水產品由于受農藥和藥物、水質污染或其他原因污染而含有一定量的砷。砷的化合物具有強烈的毒性,在人體內積蓄可引起慢性中毒,表現為食欲下降、胃腸障礙、末梢神經炎等癥狀。食品中的測定有氫化物原子熒光光譜法,銀鹽法、斑砷法及氫化物
一、目的 1、熟悉樣品中總砷信量的測定方法。 2、進一步熟悉分光光度法。 二、原理 樣品經消化后，利用鋅與酸作用所產生原子態氫，在碘化鉀和氯化亞錫存在下將樣品中高價砷還原成三價砷，與氫作用生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠體，溶液的顏色呈紅色。顏色的深淺與砷的含量
(1)鐵對測定有干擾,如加入檸檬酸銨-乙二胺四乙酸二鈉溶液,可使鐵保留在溶液中不被有機溶劑萃取而除去鐵的干擾。?(2)銅離子與鋼試生成的棕黃色配合物,遇光不穩定,應避光操作。
食品中砷的快速檢驗 方法：微波消化-原子熒光分光光度法 （1）原理 樣品經微波消解后，在酸性介質中，樣品溶液中的砷與硼氫化鉀或硼氫化鈉（NaBH4）反應在氫化物發生系統中生成砷化氫: KBH4＋3H2O＋H+=H3BO3＋K＋＋8H（新生態氫） 8H＋2As3+=2asH3↑＋H2↑
砷和汞的檢驗，一般采取經典的“雷因須氏法”為基本定性實驗，呈陽性反應時，表示樣品中可能含有砷或汞，現場監測時可作基本定論并采取相應措施，條件許可或中毒物定性時可再分別加以確證。 1、基本定性實驗 1.1實驗用器材 微型分體水浴鍋中的電熱板，三角燒瓶，（也可以用酒精燈、支架和蒸